2.3.2.1 岛津TNP 仪器
总磷总氮分析仪配制试剂用水均应为纯净水,除过硫酸钾建议用原厂进口试剂外,所有试剂均应使用优级纯,除总磷总氮贮备液外,其余试剂在使用前配制。
1.反应液
(1)5%过硫酸钾。
称取过硫酸钾15 g,溶解并定容至1 000 mL。
(2)氢氧化钠。
称取氢氧化钠40 g,溶解并定容至200 mL。
(3)盐酸。
称取盐酸15 mL,边搅拌边将盐酸缓慢地加入240 mL 纯水中。
(4)硫酸。
称取硫酸70 mL,边搅拌边缓慢地将硫酸加入200 mL 纯水中。
(5)钼酸。
称取钼酸铵1.2 g 和酒石酸锑钾0.048 g,溶解于80 mL 纯水中;再称取16 mL 浓硫酸,缓慢加入溶液中。
(6)抗坏血酸。
称取L(+)-抗坏血酸1.92 g,溶解于80 mL 纯水中。
2.总磷总氮标液
(1)总磷贮备液(1 000 mg/L)。
将磷酸二氢钾在105~110°C 下加热约3 h,在干燥器内放至冷却后,准确称取4.394 g,溶解于约800 mL 纯水中,再移入1 000 mL 容量瓶中定容。
(2)总氮贮备液(1 000 mg/L)。
将硝酸钾在105~110°C 下加热约3 h,在干燥器内放至冷却后,准确称取7.220 g,溶解于约800 mL 纯水中,再移入1 000 mL 容量瓶中定容。
3.混合标液(TP:0.5 mg/L;TN:5 mg/L)。
量取总磷贮备液0.5 mL 和总氮贮备液5 mL 至1 000 mL 容量瓶中定容。
4.空白液
使用纯净水作为空白溶液。
2.3.2.2 Seres2000 总磷仪器
1.氢氧化钠100 g/L
溶解100 g 氢氧化钠,待冷却后用去离子水定容至1 L。(www.xing528.com)
消耗:大约70 mL/d。
2.过硫酸钠2.5 g/L
溶解2.5 g 过硫酸钠,用去离子水调至1 L。
消耗:大约70 mL/d。
3.钼酸钠 6.3 %
溶解63 g 钼酸钠,定容至1 L。
钼酸钠溶液必须被0.22 μm 滤纸过滤48 h 后使用。
消耗:约45 mL/d。
4.硫酸
边搅拌边缓慢将172 mL 硫酸加入828 mL 水中。
消耗:约150 mL/d。
5.对甲氨基酚
溶解10 g 对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)于500 mL 水中,加入80 g 偏重亚硫酸钾,搅拌溶解后定容至1 L 水中。密封避光,有毒(注意防护措施)。
消耗:约25 mL/d。
6.标准溶液
母液100 mg/L:溶解439.3 mg 磷酸二氢钾并定容至1 L 水中。
使用液:按量程稀释。
2.3.2.3 力合总磷仪器
1.消解液
称取10 g 过硫酸钾固体溶于500 mL 蒸馏水中。密闭、低温贮存于棕色玻璃瓶中。
2.还原液
称取10 g 抗坏血酸加入100 mL 水中,再加0.2 mL 丙酮,搅拌至完全溶解。密闭、低温贮存于棕色玻璃瓶中。
3.显色剂
量取300 mL 浓硫酸缓慢加入300 mL 水中,边加边搅拌,冷却到室温;另称取26 g 钼酸铵溶解于200 mL 蒸馏水中;称取0.7 g 酒石酸锑氧钾溶解于200 mL 蒸馏水中,在不断搅拌下,将200 mL 钼酸铵溶液徐徐加到600 mL 冷却的(1+1)硫酸中,再加200 mL 酒石酸锑氧钾溶液并混匀。密闭、低温贮存于棕色玻璃瓶中。
4.标液(200 mg/L)
称取0.439 4 g 预先在110°C 干燥2 h的磷酸二氢钾溶于200 mL 水中,搅拌至溶解后,移入500 mL 容量瓶中,加5 mL(1+1)硫酸,用水稀释至标线。
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