实验：沥青试验方法及要求

本试验根据国家标准《沥青针入度测定法》（GB/T 4509—2010）、《沥青延度测定法》（GB/T 4508—2010）、《沥青软化点测定法（环球法）》（GB/T 4507—2014）测定石油沥青的针入度、延度及软化点。

（1）针入度测定

本方法适用于测定针入度范围为（0~500）1/10 mm的固体和半固体沥青材料的针入度。

石油沥青的针入度以标准针在一定的载荷、时间及温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示，单位为1/10 mm。除非另行规定，标准针、针连杆与附加砝码的总质量为（100±0.05）g，温度为（25±0.1）℃，时间为5 s。特定试验可采用的其他条件，见实验表9.1。

实验表9.1　针入度特定试验条件规定

注：特定试验报告中应注明试验条件。

1）主要仪器设备

实验图9.1　针入度仪

①针入度仪。针入度仪（实验图9.1）能使针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并能指示穿入深度精确到0.1 mm的仪器均可使用。针连杆质量为（47.5±0.05）g，针和针连杆的总质量为（50±0.05）g。另外，仪器附有（50±0.05）g和（100±0.05）g的砝码各一个，可以组成（100±0.05）g和（200±0.05）g的载荷以满足试验所需的载荷条件。仪器设有放置平底玻璃皿的平台，并有可调水平的机构，针连杆应与平台垂直。仪器设有针连杆制动按钮，紧压按钮针连杆可自由下落。针连杆要易于拆卸，以便定期检查其质量。

②标准针。标准针应由硬化回火的不锈钢制造，钢号为440—C或等同的材料，洛氏硬度为54~60。针长约50 mm，长针长约60 mm，直径为1.00~1.02 mm。

③试样皿。应使用最小尺寸符合实验表9.2要求的金属或玻璃的圆柱形平底容器，尺寸如下：

实验表9.2　针入度范围与试样皿出差

④恒温水浴。容量不小于10 L，能保持温度在试验温度的±0.1℃范围内。

⑤温度计。液体玻璃温度计，刻度范围-8~55℃，分度值为0.1℃。

⑥平底玻璃皿。容量不小于350 mL，深度要浸过最大的样品皿。内设一个不锈钢三角支架，以保证试样皿稳定。

2）试验样品的制备

①小心加热样品，不断搅拌以防局部过热，加热到使样品能够流动。焦油沥青的加热温度不超过软化点60℃，石油沥青不超过软化点90℃。加热时间在保证样品充分流动的基础上尽量短。加热、搅拌过程中避免试样中进入气泡。

②将试样倒入预先选好的试样皿中，试样深度应至少是锥入深度的120%。每个实验条件都要倒入三个样品。

③松松地盖住试样皿以防灰尘落入。在15~30℃的室温下，冷却45 min~1.5 h（小试样皿），1~1.5 h（中试样皿），1.5~2 h（大试样皿），然后将试样皿和平底玻璃皿一起放入恒温水浴中，水面应没过实验样表面10 mm以上。在规定的试验温度下恒温，小皿恒温45 min~1.5 h，中试样皿恒温1~1.5 h，大皿恒温1.5~2 h。

3）试验步骤

①调节针入度仪的水平，检查针连杆和导轨，确保上面没有水和其他物质。如果预测针入度超过350应选择长针，否则用标准针。先用合适溶剂将针擦干净，再用干净的布擦干，然后将针插入针连杆中固定，按试验条件放好砝码。

②将以恒温到试验温度的试样皿和平底玻璃皿取出，放置在针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆，使针尖刚刚接触到试样的表面，必要时用放置在合适位置的光源的反射来观察。轻轻拉下活杆，使其与针连杆顶端相接触，调节针入度仪上的表盘读数指零。

③在规定时间内快速释放连扞，同时启动秒表或计时装置，使标准针自由下落穿入沥青试样，到规定时间使标准针停止移动。

④拉下活杆，再使其与针连杆顶端相接触，此时表盘读针的读数即为试样的针入度或自动方式停止锥入，通过数据显示设备直接读出锥入深度数值，得到针入度。用1/10 mm表示。

⑤同一试样至少重复测定三次。每一试验点的距离和试验点与试样皿边缘的距离都不得小于10 mm。每次试验前都应将试样和平底玻璃皿放入恒温水浴中，每次测定都要用干净的针。要求同一操作者在同一实验室用同一台仪器对同一样品测量的两次结果不超过平均值4%。当针入度超过200时，至少用三根针，每次试验用的针留在试样中，直到三根针扎完时再将针从试样中取出。针入度小于200时可将针取下用合适的溶剂擦净后继续使用。

4）试验结果

三次测定针入度的平均值，取至整数，作为实验结果。三次测定的针入度值相差不应大于实验表9.3数值。若差值超过实验表9.3的范围，利用第二个样品重复试验。如果结果再次超过允许值，则取消所有的试验结果，重新进行试验。

实验表9.3　针入度测定允许最大差值

（2）延度测定

本方法适用于测定沥青的延度，也适用于测定沥青材料延度。非经特殊说明，试验温度为25℃±0.5℃，拉伸速度为5 cm/min±0.25 cm/min。

延度是指沥青试件在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度。

1）主要仪器设备

①延度仪。凡能将试件持续浸没于水中，按照一定速度拉伸试件的仪器均可使用。该仪器在开动时应无明显的振动。

②试件模具。它由黄铜制造，由两个弧形端模和两个侧模组成，组装模具的尺寸变化范围如实验图9.2所示。

实验图9.2　延度仪及模具

③水浴。容量至少为10 L，能保持试验温度变化不大于0.1℃，试件浸入水中深度不得小于10 cm，水浴中设置带孔搁架以支撑试件，搁架距浴底部不得小于5 cm。

④温度计。0~50℃，分度0.1℃和0.5℃各一支。

⑤隔离剂。以质量计，由两份甘油和一份滑石粉调制而成。(www.xing528.com)

⑥支撑板。黄钢板，一面应磨光至表面粗糙度为Ra0.63。

2）试验准备

①将隔离剂拌和均匀，涂于支撑板表面和铜模侧模的内表面，将模具组装在支撑板上，保持水平。

②小心加热样品，以防局部过热，直到样品容易倾倒。石油沥青加热温度不超过预计石油沥青软化点90℃；煤焦油沥青加热温度不超过煤焦油沥青预计软化点60℃。将熔化了的样品充分搅拌之后倒入模具中，在倒样时使试样呈细流状，自模的一端至另一端往返倒入，使试样略高出模具，将试件在空气中冷却30~40 min，然后放在规定温度的水浴中保持30 min取出，用热的直刀或铲将高出模具的沥青刮出，使试样与模具齐平。

③恒温将支撑板、模具和试件一起放入水浴中，并在试验温度下保持85~95 min，然后从板上取下试件，拆掉侧模，立即进行拉伸试验。

3）试验步骤

①将模具两端的孔分别套在实验仪器的柱上，然后以一定的速度拉伸，直到试件拉伸断裂。拉伸速度允许误差±5%，测量试件从拉伸到断裂所经过的距离，以cm表示。试验时，试件距水面和水底的距离不小于2.5 cm，并且要使温度保持在规定温度的±0.5℃的范围内。

②如果沥青浮于水面或沉入槽底时，则试验不正常，应使用乙醇或氯化钠调整水的密度，使沥青材料既不浮于水面，又不沉入槽底。

③正常的试验应将试样拉成锥形或线形或柱形，直至在断裂时实际横断面面积接近于零或一均匀断面。如果三次试验得不到正常结果，则报告在该条件下延度无法测定。

4）试验结果

若三个试件测定值在其平均值的5%内，取平行测定三个结果的平均值作为测定结果。若三个试件测定值不在其平均值的5%以内，但其中两个较高值在平均值的5%之内，则弃去最低测定值，取两个较高值的平均值作为测定结果，否则重新测定。

（3）软化点测定

本方法适用于环球法测定沥青软化点，也适用于环球法测定软化点，范围在30~157℃的沥青材料，加热介质：新煮沸过的蒸馏水或甘油。

方法概要：置于肩或锥状黄铜环中两块水平沥青圆片，在加热介质中以一定速度加热，每块沥青片上置有一只钢球。所报告的软化点为当试样软化到使两个放在沥青上的钢球下落25 mm距离时温度的平均值。

1）主要仪器设备

①环。两只黄铜肩环或锥环。

②支撑板。扁平光滑的黄铜板，其尺寸约为50 mm×75 mm。

③球。两个直径为9.5 mm的钢球，每个质量为（3.50±0.05）g。

④钢球定位器。两只钢球定位器用于使钢球定位于试样中央。

实验图9.3　软化点测试

⑤浴槽。可以加热的玻璃容器，其内径不小于85 mm，离加热底部的深度不小于120 mm。

⑥环支撑架和支架。一只铜支撑架用于支撑两个水平位置的环，其安装图形如实验图9.3所示。支撑架上的肩环的底部距离下支撑板的上表面为25 mm，下支撑板的下表面距离浴槽底部为（16±3）mm。

⑦温度计。测温范围在30~180℃，最小分度值为0.5℃的全浸式温度计。合适的温度计应按实验图9.3悬于支架上，使得水银测温头底部与试样环下面齐平，其距离在13 mm以内，但不要接触环或支撑架，不允许使用其他温度计代替。可使用满足相同精度、数据显示最小温度和误差要求的其他测温设备代替。

2）试验准备

①样品的加热时间在不影响样品性质和在保证样品充分流动的基础上尽量短。石油沥青、改性沥青、天然沥青以及乳化沥青残留物加热温度不应超过预计沥青软化点110℃。煤焦油沥青样品加热温度不应超过煤焦油沥青预计软化点55℃。

如果重复试验，不能重新加热样品，应在干净的容器中用新鲜样品制备试样。

②若估计软化点在120~157℃，应将黄铜环与支撑板预热至80~100℃，然后将铜环放到涂有隔离剂的支撑板上，否则会出现沥青试样从铜环中完全脱落。

③向每个环中倒入略过量的石油沥青试样，让试件在室温下至少冷却30 min。对于在室温下较软的样品，应将试件在低于预计软化点10℃以上的环境中冷却30 min。从开始倒试样时起至完成试验的时间不得超过240 min。

④当试样冷却后，用稍加热的小刀或刮刀彻底地刮去多余的沥青，使得每一个圆片饱满且和环的顶部齐平。

3）试验步骤

①选择加热介质和适合预计软化点的温度计或测温设备。新煮沸过的蒸馏水适于软化点为30~80℃的沥青，起始加热介质温度应为（5±1）℃。甘油适于软化点为80~157℃的沥青，起始加热介质的温度应为（30±1）℃。为了进行比较，所有软化点低于80℃的沥青应在水浴中测定，而高于80℃的在甘油浴中测定。

②把仪器放在通风橱内并配置两个样品环、钢球定位器，并将温度计插入合适的位置，浴槽装满加热介质，并使各仪器处于适当位置。用镊子将钢球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位达到相同的起始温度。

③如果有必要，将浴槽置于冰水中，或小心加热并维持适当的起始浴温达15 min，并使仪器处于适当位置，注意不要玷污浴液。

④再次用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。

⑤从浴槽底部加热使温度以恒定的速率5℃/min上升。为防止通风的影响，必要时可用保护装置。试验期间不能取加热速率的平均值，但在3 min后，升温速度应达到（5±0.5）℃/min，若温度上升速率超过此限定范围，则此次试验失败。

⑥当包着沥青的钢球触及下支撑板时，分别记录温度计所显示的温度。无需对温度计的浸没部分进行校正。

4）试验结果

取两个温度的平均值作为沥青的软化点。当软化点在30~157℃时，如果两个温度的差值超过1℃，则重新试验。

因为软化点的测定是条件性的试验方法，对于给定的沥青试样，当软化点略高于80℃时，水浴中测定的软化点低于甘油浴中测定的软化点。

软化点高于80℃时，从水浴变成甘油浴时的变化是不连续的。在甘油浴中所显示的沥青的最低可能软化点为84.5℃，而煤焦油沥青的最低可能软化点为82℃。当甘油浴中软化点低于这些值时，应转变为水浴中的软化点，并在报告中注明。将甘油浴软化点转化为水浴软化点时，石油沥青的校正值为-4.5℃，煤焦油沥青的校正值为-2.0℃。采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低，欲得到准确的软化点应在水浴中重复试验。无论在任何情况下，如果甘油浴中所测得的石油沥青软化点的平均值为80.0℃或更低，煤焦油沥青软化点的平均值为77.5℃或更低，则应在水浴中重复试验。

将水浴中略高于80℃的软化点转化成甘油浴中的软化点时，石油沥青的校正值为+4.5℃，煤焦油沥青的校正值为+2.0℃。采用此校正值只能粗略地表示出软化点的高低，欲得到准确的软化点应在甘油浴中重复试验。在任何情况下，如果水浴中两次测定温度的平均值为85.0℃或更高，则应在甘油浴中重复试验。