石沥青的针入度实验及要求

【要求】　了解沥青三大指标的概念、掌握沥青三大指标的测定方法，并能根据测定结果评定沥青的技术等级。

本节实验采用的标准及规范：

（1）SY 1665—1977《普通石油沥青》。

（2）GB/T 494—1998《建筑石油沥青》。

（3）SH 0522—2000《道路石油沥青》。

一、取样方法及数量

将石油沥青从桶、袋、箱中取样时应在样品表面以下及容器侧面以内至少5 cm 处采集。若沥青是能够打碎的固体块状物态，可以用洁净的适当的工具将其打碎后取样；若沥青呈较软的半固态，则需用洁净的适当的工具将其切割后取样。

（1）同批产品的取样数量

当能确认供取样用的沥青产品是同一厂家、同一批号生产的产品时，应随机取出一件按前述取样方法取样约4 kg 供检测用。

（2）非同批产品的取样数量

当不能确认供取样用的沥青产品是同一批生产的产品，须按随机取样的原则，选出若干件沥青产品后再按前述之取样方法进行取样。沥青供取样件数应等于沥青产品总件数的立方根。表11-5 给出了不同装载件数所要取出的样品件数。每个样品的质量应不小于0.1kg。这样取出的样品经充分混合后取出4 kg 供检测用。

表11-5　石油沥青取样件数

二、石油沥青的针入度检验

石油沥青的针入度以标准针在一定的荷重、时间及温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示，单位为1/10 mm。非经另行规定，标准针、针连杆与附加砝码的总质量为（100±0.1）g，测试时要求温度为25 ℃，时间为5 s。

1.实验目的

测定针入度小于350 的石油沥青的针入度，以确定沥青的黏稠程度。

2.主要仪器设备

①针入度计：凡允许针连杆在无明显摩擦下垂直运动，并且能穿入深度准确至0.1 mm的仪器均可应用。针连杆质量应为（47.5±0.05）g，针和针连杆组合件总质量应为（50±0.05）g。针入度计附带（50+0.05）g 和（100±0.05）g 砝码各一个。仪器设有放置平底玻璃皿的平台，并有可调水平的机构，针连杆应与平台相垂直。仪器设有针连杆制动按钮，按下按钮，针连杆可自由下落。针连杆易于卸下，以便检查其质量[如图11-1（a）所示]。

②标准针应由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度为54 ～60。其各部分尺寸如图11-1（b）所示。

图11-1　沥青针入度计及针入度标准针

1—底座；2—活杆；3—刻度盘；4—指针；5—连杆；6—按钮；7—砝码；8—标准针；9—小镜；10—试样；11—保温皿；12—圆形平台；13—调平螺丝；14—立杆

③试样皿：所检测石油沥青针入度小于200 ℃时，用内径55 mm，深35 mm 的皿；所检测石油沥青针入度大于200℃且小于350℃时，用内径70 mm、深45 ITlm 的皿；针入度在300 ～500℃时，用内径50 mm，内部深度60 mm 的皿。

④恒温水浴：容量不小于10 L，能保持温度在实验温度的±0.1℃范围内。水中应备有一个带孔的支架，位于水面下不少于100 mm，距浴底不少于50 mm 处。

⑤平底玻璃皿：容量不少于0.5 L 深度要没过最大的试样皿。内设一个不锈钢三腿支架，能使试样皿稳定。

⑥秒表：刻度不大于0.1 s，60 s 间隔内的准确度达到±0.1 s 的任何秒表均可使用。

⑦温度计：液体玻璃温度计，刻度范围0 ～100 ℃，分度值为0.1℃，温度计应定期按液体玻璃温度计检定方法进行校正。

⑧金属皿或瓷柄皿作为熔化试样用。

⑨筛：筛孔为0.3～0.5 mm 的金属网。

⑩砂浴或可控制温度的密闭电炉，砂浴用煤气灯或电加热。

3.试样准备

①将预先除去水分的试样在砂浴上加热并不断搅拌。加热时的温度不得超过预计软化点90℃，时间不得超过30 min。加热时用0.3～0.5 mm 的金属滤网滤去试样中的杂质。

②将试样倒入规定大小的试样皿中，试样的倒入深度应大于预计针入深度10 mm 以上。在15～30℃的空气中静置，并防止落入灰尘。热沥青静置的时间为：采用大试样皿时为1.5～2 h；采用小试样皿时为1～1.5 h。

③将静置到规定时间的试样皿浸入保持测试温度的水浴中。浸入时问为：小试样1 ～1.5 h，大试样1.5～2 h。恒温的水应控制在实验温度±0.1℃的变化范围内，在某些条件不具备的场合，可以允许将水温的波动范围控制在±0.5℃以内。

4.实验方法与步骤

①调节针入度计的水平，检查针连杆和导轨，以确认无水和其他外来物，无明显摩擦。用甲苯或其他合适的溶剂清洗针，用干净布将其擦干，把针插入针连杆中固紧，并放好砝码。

②到恒温时间后，取出试样皿，放入水温控制在实验温度的平底玻璃皿中的三腿支架上，试样表面以上的水层高度应不小于10 mm（平底玻璃皿可用恒温浴的水），将平底玻璃皿放于针入度计的平台上。

③慢慢放下针连杆，使针尖刚好与试样表面接触。必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。拉下活杆，使与针连杆顶端相接触，调节针入度刻度盘使指针指零。

④用手紧压按钮，同时启动秒表，使标准针自由下落穿入沥青试样，到规定时间，停压按钮，使针停止移动。

⑤拉下活杆与针连杆顶端接触，此时刻度盘指针的读数即为试样的针入度。

⑥同一试样重复测定至少3 次，各测定点及测定点与试样皿边缘之间的距离不应小于10mm。每次测定前应将平底玻璃皿放入恒温水浴。每次测定换一根干净的针或取下针用甲苯或其他溶剂擦干净，再用干净布擦干。

⑦测定针入度大于200 的沥青试样时，至少用3 根针，每次测定后将针留在试样中，直至3 次测定完成后，才能把针从试样中取出。如图11-2 所示。

图11-2　针入度测定示意图

5.结果计算与数据处理

①取三次测试所得针入度值的算术平均值，取至整数后作为最终测定结果。三次测定值相差不应大于表11-6 所列规定，否则应重做实验。

表11-6　针入度测定最大差值

关于测定结果重复性与再现性的要求，详见表11-7。

表11-7　针入度测定值的要求

若差值超过上述数值，实验应重做。

②将实验结果记录在实验报告册中。

三、石油沥青的延度检验

石油沥青的延度是用规定的试样，在一定温度下以一定速度拉伸至断裂时的长度，非经特殊说明，实验温度为（25±0.5）℃，延伸速度为每分钟（5±0.25）cm。

1.实验目的

测定石油沥青的延度，以确定沥青的塑性。

2.主要仪器设备(www.xing528.com)

①延度仪：能将试样浸没于水中带标尺的长方形容器，内部装有移动速度为（5±0.5）cm/min 的拉伸滑板。仪器在开动时应无明显的振动。

②试样模具：由两个端模和两个侧模组成。试样模具由黄铜制造。其形状尺寸如图11-3 所示。

图11-3　沥青延度仪试模

③水浴：容量至少为10 L，能够保持实验温度变化不大于0.1 ℃的玻璃或金属器皿，试样浸入水中深度不得小于100 mm，水浴中设置带孔搁架，搁架距浴底部不得小于50 mm。

④瓷皿或金属皿：溶沥青用。

⑤温度计：0～100℃，分度0.1℃和0.5 ℃各一支。

⑥筛：筛孔为0.3～0.5 mm 圆孔的金属网。

⑦砂浴或可控制温度的密闭电炉，砂浴用煤气灯或电加热。

⑧材料：甘油滑石粉隔离剂（甘油2 份，滑石粉1 份，以质量计）。

⑨金属板（附有夹紧模具用的沿动螺丝，一面必须磨光至表面粗糙度Ra0.63）。

3.试样准备

①将隔离剂拌和均匀，涂于磨光的金属板上及侧模的内侧面，将试模在金属垫板上组装并卡紧。

②将除去水分的沥青试样放在砂浴上加热至熔化，搅拌，加热温度不得高于预计软化点110 ℃；将熔化的沥青用筛过滤，并充分搅拌，注意搅拌过程中勿使混入气泡。然后将试样自试模的一端至另一端往返多次，将沥青缓缓注入模中，并略高出试模的模具平面。

③将浇注好的试样在15～30℃的空气中冷却30 min 后，放入温度为（25±0.1）℃的水浴中，保持30 min 后取出。用热刀将高出模具部分的多余沥青刮去，使沥青试样表面与模具齐平。沥青刮法应自模具的中间刮至两边，表面应刮得平整光滑。刮毕将试件连同金属板一并浸入（25±0.1）℃的水中并保持1～1.5 h。

4.实验方法与步骤

①检查延度仪滑板的拉伸速度是否符合要求，然后移动滑板使其指针正对着标尺的零点。保持水槽中的水温为（25±0.1）℃。将试样移至延度仪水槽中，将模具两端的孔分别套在滑板及槽端的金属柱上，水面距试样表面应不小于25 mm，然后去掉侧模。

②确认延度仪水槽中水温为（25±0.5）℃时，开动延度仪，此时仪器不得有振动。观察沥青的拉伸情况。在测定时，如发现沥青细丝浮于水面或沉入槽底时，则应在水中加入乙醇或食盐调整水的密度至与试样的密度相近后，再进行测定。

③试样拉断时指针所指标尺上的读数，即为试样的延度，以cm 表示。在正常情况下，应将试样拉伸成锥尖状，在断裂时实际横断面为零。如不能得到上述结果，则应报告在此条件下无测定结果。见图11-4。

图11-4　延伸度测定示意图

5.结果计算与数据处理

取平行测定的三个结果的算术平均值作为沥青试样延度的测定结果。若三次测定值不在其平均值的±5%范围内，但其中两个较高值在±5%以内时，则应弃除最低测定值，取两个较高狈0 试值的平均值作为测定结果。

沥青延度测试两次测定结果之差，重复性不应超过平均值的1%，再现性不应超过平均值的20%。将实验结果记录在实验报告册中。

四、石油沥青的软化点检验

软化点测定时是将规定质量的钢球，放在装有沥青试样的铜环中心，在规定的加热速度和环境下，试样软化后包裹钢球坠落达一定高度时的温度，即为软化点。

1.实验目的

测定石油沥青的软化点，以确定沥青的耐热性。

2.主要仪器设备

（1）沥青软化点测定仪（如图11-5 所示）

图11-5　沥青软化点测定仪（环球法仪）

①钢球：直径为9.53 mm，质量为（3.50±0.05）g 的钢制圆球。

②试样环：用黄铜制成的锥环或肩环（如图11-5（b）所示）。

③钢球定位器：用黄铜制成，能使钢球定位于试样中央（如图11-5（d）所示）。

④支架：由上、中及下承板和定位套组成。环可以水平地安放于中承板上的圆孔中，环的下边缘距下承板应为25.4 mm。其距离由定位套保证，3 块板用长螺栓固定在一起。

（2）电炉及其他加热器

（3）金属板（一面必须磨光）或玻璃板

（4）小刀

切沥青用。

（5）筛

筛孔为0.3～0.5 mm 的金属网。

（6）材料

甘油—滑石粉隔离剂（甘油2 份，滑石粉1 份，以质量计）；新煮沸过并冷却的蒸馏水；甘油。

3.试样准备

①将选好的铜环置于涂有隔离剂的金属板或玻璃板上，将预先脱水的试样加热熔化，加热温度不得高于估计软化点110℃，加热至倾倒温度的时间不得超过2 h。搅拌过筛后将熔化沥青注入铜环内至沥青略高于环面为止。如估计软化点在120℃以上，应将铜环与金属板预热至80～100℃。

②将盛有试样的铜环及板置于盛满水（适合估计软化点不高于80 ℃的试样）或甘油（适合估计软化点高于80℃的试样）的保温槽内恒温15 rain，水温保持在（5±0.5）℃；甘油温度保持在（32±1）℃。同时，钢球也置于恒温的水或甘油中。

③在烧杯内注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水或注入预先加热至32℃的甘油，使水面或甘油液面略低于连接杆上的深度标记。

4.实验方法与步骤

①从水或甘油保温槽中取出盛有试样的黄铜环放置在环架中承板的圆孔中，并套上钢球定位器，把整个环架放入烧杯内，调整水面或甘油液面至深度标记，环架上任何部分均不得有气泡。将温度计由上承板中心孔垂直插入，使温度计水银球底部与铜环下面齐平。

②将烧杯移放至有石棉网的三脚架上或电炉上，然后将钢球放在试样上（须使各环的平面在全部加热时间内完全处于水平状态）立即加热，使烧杯内水或甘油温度在3 min 后保持每分钟上升（5±0.5）℃，在整个测定中如温度的上升速度超出此范围时，则实验应重做。如图11-6 所示。

图11-6　沥青软化点测定示意图

单位：（mm）

③试样受热软化，下坠至与下承板面接触时的温度即为试样的软化点。将此时的温度记录在实验报告册中。

5.结果计算与数据处理

取平行测定的两个结果的算术平均值作为测定结果，精确至0.1℃。如果两个温度的差值超过1℃，则应重新进行实验。将评定结果记录在实验报告册中。