化工单元精馏塔操作训练

( 一) 训练目标

1.了解筛板精馏塔的结构及流程。

2.熟悉筛板精馏塔的操作方法。

3.掌握筛板精馏塔的全塔效率的测定方法。

4.理解灵敏板温度，回流比，蒸汽速度对精馏过程的影响。

( 二) 训练准备

1.理解和掌握精馏操作的基本原理，熟悉精馏装置。

2.理解理论板的概念，掌握全塔效率和单板效率的概念及计算。

3.掌握回流比对精馏操作的影响。

4.熟悉精馏装置及其工作流程。本装置流程如图3 -53 所示。主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

精馏塔为筛板塔，塔体采用φ57mm×3.5mm 的不锈钢管制成，下部与蒸馏釜相连。蒸馏釜为φ108mm×4mm×300mm 不锈钢材质的立式结构，塔釜装有液位计、电加热器(1.5kW) 、控温电加热器(200W) 、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走蒸气，管内走冷却水。塔身共有8 块塔板。塔主要参数为:塔板:厚δ =1mm，不锈钢板，孔径d0 =1. 5mm，孔数n =43，排列方式为正三角形; 板间距: HT =80mm; 溢流管: 截面积为78.5mm2，堰高为12mm，底隙高度为6mm。

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根φ108mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态;当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

在本实训中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机的在线数据采集与控制。

本实训所选用的体系为乙醇—水，采用锥瓶取样，取样前应先取少量试样冲洗一两次。取样后用塞子塞严锥瓶，待其冷却后( 至室温) ，再用比重天平称出比重，测取液体的温度，换算出料液的浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低;若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

图3-53　筛板塔精馏流程

1—冷凝器 2—回流分配器 3—精馏塔 4—流量计 5—塔釜 6—盘管换热器 7—产品罐 8—供料泵 9—缓冲罐

( 三) 训练步骤

1.熟悉精馏过程的流程，搞清仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

2.全回流操作时，配制浓度为4% ～5%( 质量分数) 的乙醇—水溶液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250 ～300mm。

3.启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况( 观察视镜) ，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。

4.测定全回流情况下的单板效率及全塔效率。控制蒸发量，回流液浓度，在一定回流量下，全回流一段时间，待塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用比重天平进行分析，测取数据( 重复2 ～3 次) ，并记录各操作参数。

5.待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度( 在原料储罐中配置乙醇质量分数为15% ～20%的乙醇—水料液，其数量按获取0.5kg 质量分数为92%的塔顶产品计算) ，开启进料泵，注意控制加料量( 建议进料量维持在30 ～50mL/min) ，调整回流，使塔顶产品浓度达到92%( 质量分数) 。

6.控制釜底排料量与残液浓度( 要求含乙醇质量分数不超过3%) ，维持釜内液位基本稳定。

7.操作基本稳定后( 蒸馏釜蒸汽压力及塔顶温度不变) ，开始取样分析，测定塔顶、塔底产品浓度，10 ～15min 一次，直至产品和残液的浓度不变为止。记下合格产品量。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。取样时，打开取样旋塞要缓慢，以免烫伤。

8.实训完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后( 视镜内无料液时) ，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

思考与分析

1.其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响?

2.其他条件都不变，只改变釜内二次蒸汽压，对塔性能会产生什么影响?

3.进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响?

4.为什么酒精蒸馏塔采用常压操作而不采用加压精馏或真空蒸馏?(www.xing528.com)

5.将本塔适当加高，是否可以得到无水乙醇? 为什么?

6.根据操作情况与实验数据分析影响精馏塔性能的因素。

知识拓展

多组分精馏简介

工业上常遇到的精馏操作是多组分精馏。虽然多组分精馏与双组分精馏在基本原理上是相同的，但因多组分精馏中溶液的组分数目增多，故影响精馏操作的因素也增多。

双组分溶液的普通精馏过程在一个精馏塔可以进行分离，但对多组分溶液精馏则不然。因受气液平衡的限制，所以要在一个普通精馏塔内同时得到几个相当纯的组分是不可能的。例如分离三组分溶液时需要两个塔，四组分溶液时需要三个塔……，n 组分溶液时需要n -1 个塔。应当指出，塔数越多，导致流程组织方案也多。

在化工生产中，多组分精馏流程方案的分类，主要是按照精馏塔中组分分离的顺序安排而区分的。第一种是按挥发度递减的顺序采出馏分的流程;第二种是按挥发度递增的顺序采出馏分的流程;第三种是按不同挥发度交错采出的流程。

供选择的分离流程的方案数，随组分增加而急剧递增。如何确定最佳的分离方案，是一个很关键的问题。分离方案的选择应尽量做到以下几点:第一，满足工艺要求;第二，减少能量消耗;第三，节省设备投资。

若进料中有一个组分的含量占主要时，应先将它分离掉，以减少后续塔及再沸器的负荷;若进料中有一个组分具有强腐蚀性，则应尽早将它除去，以便后续塔无须采用耐腐蚀材料制造，相应减少设备投资费用。确定多组分精馏的最佳方案时，通常先以满足工艺要求，保证产品质量和产量为主，然后再考虑降低生产成本等问题。

在待分离的多组分溶液中，选取工艺中最关心的两个组分，规定它们在塔顶和塔底产品中的组成或回收率( 即分离要求) ，那么在一定的分离条件下，所需的理论板层数和其他组分的组成也随之而定。由于所选定的两个组分对多组分溶液的分离起控制作用，故称它们为关键组分，其中挥发度高的组分称为轻关键组分，挥发度低的组分称为重关键组分。在进料中，轻关键组分和比其沸点更低的组分绝大部分进入塔顶馏出液中;重关键组分和比其沸点更高的组分绝大部分进入塔底产品中。换言之，关键组分的分离程度达到要求，其他组分的分离程度也达到要求。对多组分物系的分离简化为对两个关键组分的分离。

复习与思考

1.精馏操作的依据是什么?

2.说明相对挥发度的意义和作用。

3.试用t—x( y) 相图说明在塔板上进行的精馏过程。

4.简述精馏原理、精馏的理论基础和精馏的必要条件。

5.连续精馏为什么必须有回流? 回流比的改变对精馏操作有何影响?

6.什么是理论板? 求取理论塔板数有哪些方法? 各种方法有什么优缺点?

7.什么是最小回流比? 怎样求最小回流比?

8.说明精馏塔的精馏段和提馏段的作用，塔顶冷凝器与塔底再沸器的作用。

9.塔板上气液两相的非理想流动有哪些? 形成原因是什么? 对精馏操作有何影响?

10.塔内的异常操作现象有哪些? 形成原因是什么? 如何避免?

11.什么是负荷性能图? 其意义是什么?

计算题

1.质量分数与摩尔分数换算。

(1) 甲醇—水溶液，甲醇的摩尔分数为0.45，试求其质量分数。

(2) 苯—甲苯混合液中，苯的质量分数为0.21，试求其摩尔分数。

2.某常压精馏塔，用来分离甲醇—水液体混合物，以获得纯度不低于98%的甲醇。已知塔的生产处理量为204kg/h 的甲醇—水混合液，其中甲醇含量为69%。现要求塔釜残液中甲醇含量不大于1%( 以上均为质量分数) 。试计算塔顶、塔釜的采出量。

3.某连续精馏塔处理苯—氯仿混合液，要求馏出液中含有96%( 摩尔分数，下同) 的苯。进料量为75kmol/h，进料液中含苯45%，残液中苯含量10%，回流比为3，泡点进料，求:①塔顶的回流液量及塔釜上升蒸气的摩尔流量;②写出精馏段、提馏段操作线方程。

4.连续精馏塔的操作线方程有:精馏段:y =0．75x +0．205;提馏段:y =1．25x -0．020，试求泡点进料时，原料液、馏出液、釜液组成及回流比。

5.在常压下用精馏塔分离某溶液。已知:xF =0.35，xD =0.95，xW =0.05( 均为摩尔分数) ，泡点进料，塔顶为全凝器，塔釜为间接蒸汽加热，操作回流比为最小回流比的2 倍。已知物系的相对挥发度为2.4。求:①理论塔板数及进料位置;②从第二块理论板上升的蒸气组成。