饲料中粗蛋白质含量测定的半微量滴定法

1.技术要求

（1）能使用分析天平并正确取样。

（2）会使用凯氏半微量蒸馏装置进行蒸馏。

（3）会溶液的定容、移取和滴定。

（4）能计算试样的粗蛋白质含量。

2.器械与材料

（1）样品粉碎机或研钵、分样筛、分析天平、电炉、滴定管、凯氏烧瓶、凯氏蒸馏装置（半微量水蒸气蒸馏式）、锥形瓶、容量瓶、移液管、量筒或量杯、玻璃棒等。

（2）硫酸、混合催化剂、氢氧化钠、硼酸、混合指示剂、盐酸标准溶液、蔗糖、硫酸铵、硼酸吸收液。

（3）工作服、肥皂、消毒液、毛巾等。

3.操作规程与要求

（1）准备工作：检查、清点所需物品。

（2）粉碎：将待测样品粉碎至40目。

（3）称量：准确称取样品0.2～2g于洁净干燥的凯氏烧瓶中，并加入催化剂和浓硫酸。

（4）消煮：将带样品的凯氏烧瓶在通风柜的电炉上加热至溶液澄清，将含氮物质消煮完全。(www.xing528.com)

（5）定容：消煮液定容至100mL容量瓶中。

（6）蒸馏：准确移取10mL溶液于蒸馏装置中，并加入饱和氢氧化钠溶液进行蒸馏，同时用硼酸溶液吸收放出的氨。

（7）滴定：用盐酸标准溶液滴定吸收液至终点，并记下盐酸标准溶液的用量。

（8）计算。

（9）填写项目报告：书写清楚，结果明确。

4.环保、节能、安全意识和职业道德行为

（1）按时参加考试。

（2）服从监考老师安排。

（3）遵守考场纪律。

（4）正确执行安全技术规范，避免发生安全事故。

（5）使用过的物品按照要求整理，恢复原有状态，放回指定位置。

5.考试组织

考试采用现场实际操作形式，考生为一人一个操作工位。