庚子义和团事件，德使克林德及日本使馆书记官杉山被杀。那时李鸿章任两广总督，接到令各省练团的上谕，就到了上海，他在广东动身前先致电庆王，称即行赴沪与各国研讨议和事宜。李鸿章到沪以后，先与刘坤一会商打电报给两湖总督张之洞联系东南自保之议。张之洞接电后，不敢公开回电商量，仅回电称即行赴宁。盛宣怀得到上海洋商在经济上的支持，办理东南自保的事情。张之洞、李鸿章二人到了南京与刘坤一三人密商一夜，命上海道余联沅同各国立了东南自保条约。
庚子（1900）八月间，八国联军相继攻陷了天津和北京，慈禧太后和光绪皇帝逃到了西安。八国联军以德帅瓦德西为统帅，瓦德西到京以后就占据了中南海仪鸾殿，各国军队大肆焚烧抢劫。清廷应各国使臣的要求，任命庆王、李鸿章二人为全权大臣专议和约，并派两江总督刘坤一、两湖总督张之洞为会办大臣。李鸿章乘俄国兵舰到天津，由俄、美派兵护送进京，住贤良寺内。
慈禧太后买好李鸿章，降旨起用因中法战役失败犯了错误而被革职的张佩纶（即李鸿章之婿），赏张佩纶为翰林院编修，随同李鸿章办理交涉事宜。张佩纶因过去在天津督署小住为言官劾奏，今随办交涉，迹近冒嫌，并称咳血痰喘之病复发，不肯遵旨，端起架子来，后经一再敦促才勉强接受。通过慈禧起用张佩纶一事，可以看出清朝统治者利用汉人的手腕是何等的翻云复雨了。(www.xing528.com)
在和议过程中，各国当局狡猾多端，种种刁难，例如：坚持将祸首十一人处以极刑；去德国赔礼的醇亲王及使臣等要用清廷臣下觐君礼节叩首礼；赔款四亿伍千万余两年息四厘，毫不能少，等等。帝俄又占据东三省提出十二条条约为要挟。在清廷内部，张之洞、刘坤一与李鸿章的意见不合。张、刘责李鸿章偏执己见，李则认为对俄条约不能签订是张、刘二人从中破坏，实则各人都有国际背景。张、刘二人是依靠英国，英国当局曾分别给张、刘打电报表示不但支持他们的东南自保，他们个人如果有任何抱负规划，大英帝国一定尽全力支持。张之洞本来是富于野心的，受到英国当局这种麻醉，使他全心全力投入英国怀抱，其反对俄约，主要是为了维护英帝国主义的利益。李鸿章自从赴俄与帝俄成立密约当中受到了帝俄的优异的礼遇，所以对帝俄自然要感恩图报。此外如驻日钦使李盛铎娶日本女人为妾，与日本当局有很多秘密勾结；驻德钦使吕海寰受德皇屡次赐给宝星，所以他们在和约当中各为其主，大卖气力。李鸿章年老体弱，这次出担重任，屡次生病，尤其俄约不成，使他格外痛心。在受到内外排挤之下，终于在和议订定不久吐血不止，于光绪二十七年（1901）九月二十七日在贤良寺逝世，时年七十九岁。
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