考察了不同的柱温、流动相流速以及流动相配比对Fe(Ⅱ)检出的影响,并确定了最佳实验条件。
(1)柱温的影响:当其他条件不变,柱温由25升高到30℃时,络合物出峰时间由3.7变为3.3 min。提高柱温,将使络合物出峰提前。但因温度升高时,样品不能达到好的分离效果,而且容易发生基线不稳现象,使检测无法进行,所以确定25℃为本实验的最佳柱温。
(2)流动相流动速度的影响:当流动相流动速度由1上升到2 ml·min-1时,样品峰出峰时间提前,由3.7变为2.8 min左右。这说明,采用较大的流动相流动速度,可以缩短检测时间。但当流动相流动速度增加时,流动相消耗量增大,检测费用增加;同时,泵负担加大,对检测的重现性有一定影响。因此,使用较低流动相流动速度进行检测,对本实验有利。如要获得较高的检测速度,可采取改变流动相组成的方法。
(3)NaCl含量的影响:当NaCl含量由1.25变为2.50 g·L-1时,样品峰出峰时间推迟,由3.7变为7 min。这说明,NaCl有延迟出峰的作用,可使分离不完全的峰跟好的峰分开。但当其浓度过大时,会使操作时间加长,降低检测效率,所以选择NaCl含量为1.25 g·L-1,所达到的分离效果好,且检测迅速。
(4)反相C18 Sep-Pak固相萃取柱的影响:在雨水样品和高纯水中,分别加入已知浓度的Fe(Ⅱ)标准液,测得回收率为92%~99%(表69-1)。对1 000 ml久置海水进行检测,未检出Fe(Ⅱ),说明固相萃取柱本身不会引入Fe(Ⅱ)。同样,在1 000 ml久置海水中加入Fe(Ⅲ)标准溶液进行检测,未检出Fe(Ⅱ),说明在使用固相萃取柱处理样品过程中,不会有Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)。(www.xing528.com)
表69-1 反相C18 Sep-Pak固相萃取柱预浓缩测定Fe(Ⅱ)的回收率
a将已知浓度的Fe(Ⅱ)标准液加入雨水样品测得回收率,回收浓度=溶液中Fe(Ⅱ)浓度-雨水样品中Fe(Ⅱ)浓度;b高纯水中加入已知浓度为0.1 nmol·L-1的Fe(Ⅱ)标准液,回收浓度即是测得溶液中的Fe(Ⅱ)浓度。
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