样品处理在北京师范大学大气环境研究中心的JJT-1300洁净工作台上进行。
(1)标准溶液:用1/105精度的天平,准确称量0.039 2 g硫酸亚铁铵,溶于100 ml高纯水中,配制10-3 mol·L-1的Fe(Ⅱ)溶液。取0.1 ml上述溶液,加入0.4 ml 10-3 mol·L-1 FZ溶液,定容到10 ml,得10-5 mol·L-1[Fe(FZ)3]2+溶液。由该溶液逐级稀释,配制以下不同浓度[Fe(FZ)3]2+标准溶液:1×10-5,6×10-6,3×10-6,10-6,6×10-7,3×10-7 mol·L-1。
(2)大气气溶胶样品:取2 cm2北京地区气溶胶滤膜样品,加入0.2 ml双蒸馏盐酸(dd HCl)和2 ml高纯水,超声波振荡4 h后,用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤,滤液用25%氨水调节溶液的p H值至4~6之间,最后加入0.15 ml浓度为10-3 mol·L-1的FZ溶液,定容至10 ml待测。
(3)雨水和雪水样品:雨水和雪样品都是在北京地区收集的。雨水样品收集后,立即用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤,并测量p H值;取2 ml滤液,加入0.2 ml浓度为10-3 mol·L-1的FZ溶液,定容至5 ml。雪样采集后经自然融化,按雨水处理方法准备样品。(www.xing528.com)
(4)海水样品:海水样品收集后,立即用0.4μm核孔膜过滤,并以10 ml·min-1的速率,通过反相C18 Sep-Pak固相萃取柱。萃取柱预先用10 ml甲醇和10 ml二次去离子水冲洗过,并加进2 ml 10-3 mol·L-1的FZ溶液。海水中的Fe(Ⅱ)与FZ形成络合离子[Fe(FZ)3]2+,滞留在Sep-Pak固相萃取柱,而后用1 ml甲醇洗提。洗脱液中加入4 ml高纯水,以确保其与流动相有相同的配比。
(5)空白对照样品:取用于采集气溶胶样品的Whatman 41空白滤纸,进行气溶胶样品的空白对照实验;取高纯水作为雨水及雪样的空白对照;空白对照样品的准备过程同上述实验样品。
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