1.离子分析
用10 ml去离子水(电阻系数为18 MΩcm)浸提1/4滤膜,超声振荡40 min后,用微孔滤膜过滤(孔径为0.45μm,直径为25 mm,北京化工学校附属工厂生产),滤液用p H计(型号为Orion 818)测定p H值,并保存在4℃下。用离子色谱(IC,型号为Dionex 600)分析10种阴离子(SO2-4、NO-3、Cl-、F-、PO 3-4、NO-2、CH 3 COO-、HCOO-、MSA、C2 O2-4)和5种阳离子(NH+4、Ca2+、K+、Mg2+、Na+)。离子色谱仪包括一个分离柱(阴离子用AS11,阳离子用CS12A)、一个保护柱(阴离子用AG11,阳离子用AG12A)、一个自生抑制电导检测器(ED50)和一个梯度泵(GP50)。弱碱(76.2 mmol/L NaOH+H 2 O)和弱酸(20 mmol/L MSA)分别作为阴离子和阳离子分析的淋洗液。离子回收率在80%~120%之间,相对标准偏差小于5%。按信噪比S/N=3计算,阴离子的检测限小于0.04 mg·L-1,阳离子的检测限小于0.006 mg·L-1。用国家标准物质局生产的标准溶液(GBW 08606)进行常规质量控制。空白膜的分析方法相同,每个样品减空白后得实际值。
2.元素分析(www.xing528.com)
将1/2滤膜放入聚四氟乙烯容器中,加入3 ml浓HNO 3、1 ml浓HCl O 4和1 ml浓氢氟酸(HF),在170℃下高温消化4 h,冷却后将溶液蒸干,加入0.1 ml浓HNO 3,用去离子水定量至10 ml。用电感耦合等离子矩-原子吸收光谱仪(ICP-AES,型号为ULTIMA,JOBIN-YVON Company,France)测定21种元素(Al、Fe、Mn、Mg、Ti、Sc、Na、Sr、Ca、Co、Cr、Ni、Cu、Pb、Zn、Cd、V、S、As、Se和Sb)[8,25]。
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