大气气溶胶和雾霾新论-分析测试结果及其精度

①ICP元素分析

采用法国JOBIN-YVON公司的ULTIMA型电感耦合等离子发射光谱仪（ICPAES），分析17种元 素。所分析的元素及相 应的 分析 线（nm）如下：S（180.676）、As（193.699）、Se（196.090）、Cr（205.552）、Sb（206.833）、Zn（213.856）、Pb（220.353）、Ni（221.647）、Co（钴，228.616）、Cd（228.802）、Fe（238.204）、Mn（257.610）、V（310.230）、Cu（324.754）、Sc（361.384）、Al（396.152）、Na（589.592）。样品处理：取10 cm2样品膜（为不引入金属污染物，用聚乙烯塑料剪刀裁剪滤膜），加入3 ml浓HNO 3、1 ml浓HCl O 4、0.5 ml浓氢氟酸（HF）置入聚四氟乙烯高压釜内，以150℃加热4 h，冷后取出，电炉上烘烤近干，加入0.25 ml HCl定容至5 ml待测。取10 cm2空白膜，进行与样品完全相同的处理，测滤膜空白值。本实验所使用的药品，均为优级纯，水为二次蒸馏去离子水。所有样品的处理工作，都在洁净度等级为100的洁净实验台上进行。采用标准添加法，测试所有被测元素的回收率，各元素的回收率均位于95%～105%之间。各元素多次重复测试的相对标准误差＜2%。为检测所用滤膜部分的代表性程度，对试样滤膜的4个1／4圆形部分，曾以相同的步骤，分别进行消化分析，各部分的相对标准误差小于10%。

②Fe（Ⅱ）分析

使用美国Waters公司的高压液相色谱仪及紫外和可见光检测计（Waters510 HPLC Pump、Waters490E Programmable Multiwavelength Detector、Phenomenex 250×4.60 mm ODS Column）。采用我们提出的HPLC方法［17，18］，测定气溶胶中的Fe（Ⅱ）含量。主要原理是在含Fe（Ⅱ）的试样中加入有机试剂菲洛嗪，使之络合Fe（Ⅱ）生成有色有机络合物，而后采用HPLC分离之。此方法的可靠性，在已发表的论文［17，18］中详细讨论过。(www.xing528.com)

③重量分析

用上海天平仪器厂生产的FA1004型上皿电子天平（精密度0.1 mg）进行重量分析。样品滤膜及空白滤膜置于干燥器内，干燥至恒重，而后称量。