岳 圆 刘 晶 张存智
摘要:本研究原料为宁夏贺兰山东麓玉泉营6 年生玫瑰香,设置平衡时间分别为5 min、10 min、15 min,解吸时间分别为4 min、5 min、6 min,萃取温度分别为20℃、30℃和40℃,吸附时间分别为30 min、40 min 和50 min,用顶空固相微萃取(HS-SPME)法对玫瑰香葡萄果实的挥发性物质进行萃取,以建立适用于玫瑰香葡萄果实挥发性物质的气相色谱—质谱联用(GC-MS)分析方法。结果表明,萃取玫瑰香葡萄果实挥发性物质的最适萃取条件为平衡时间10 min,解吸时间5 min,萃取温度30℃,吸附时间40 min。在此优化萃取条件下,得到的挥发性物质的数量较多,响应强度较高,检测出玫瑰香葡萄果实的主要挥发性物质有芳樟醇、橙花醚、玫瑰醚、橙花醇、香叶醇、辛酸乙酯、柠檬醛、酞酸二甲酯、棕榈酸甲酯、正辛基醚等。
关键词:玫瑰香葡萄;香气成分;顶空固相微萃取;气质联用法;萃取条件优化
作者简介:岳圆(1989—),女,硕士,现博士就读于甘肃农业大学园艺专业,研究方向为园艺。
张存智(1975—),女,教授,硕士,研究方向为葡萄种植与酿造。(www.xing528.com)
*本文为银川市科技局重点研发项目成果,发表于《中国酿造》2018 年第10 期。
葡萄酒是破碎或未破碎的新鲜葡萄果实或葡萄汁经完全或部分酒精发酵后获得的饮料。香气物质是影响葡萄酒质量的主要因素之一,其主要来源有葡萄品种本身、生化反应、微生物代谢、葡萄酒贮存期间的化学或酶反应等[1-3]。葡萄酒中所含香气成分的种类、含量、感官阈值是评判葡萄酒品质的重要指标,决定了葡萄酒的风味和典型性[4-5]。玫瑰香葡萄又名麝香葡萄,是原产于英国的欧亚种葡萄[6]。玫瑰香作为鲜食、酿酒、制汁的兼用品种,在我国栽培面积较广[7],因具有特殊的玫瑰香味而深受消费者喜爱。葡萄酒的挥发性物质很大部分来自葡萄果实[8],所以研究葡萄果实香气的意义十分深远。
葡萄果实的挥发性物质可以通过仪器提取出来,目前顶空固相微萃取(head space solid phase microextraction,HS-SPME)法是普遍使用的技术手段之一,这种技术快速并且价格低廉,不需要使用溶剂,可以检测出超低浓度的物质,而且不需要太多的样品量[9]。利用HS-SPME技术,结合气相色谱—质谱检测,可以同时分析几千种挥发性化合物,但在检测过程中,检测条件必须优化[10]。在萃取过程中,萃取量、萃取头类型、萃取温度、萃取时间、加入的电解质和pH 值、试样混合速率等都是影响萃取效果的重要因素[11-12]。有关玫瑰香葡萄果实香气成分顶空固相微萃取条件的优化鲜见报道,萃取过程中在平衡、吸附、解吸环节所用时间的长短研究也较少。
本研究采用不同的平衡时间、解吸时间、萃取温度、吸附时间对玫瑰香葡萄果实的挥发性物质进行顶空固相微萃取,采用气质联用(gas chromatography-mass spectroscopy,GC-MS)法检测,通过比较不同萃取条件下玫瑰香葡萄果实挥发性物质的萃取差异,确定最适宜的萃取条件,为玫瑰香葡萄果实的检测以及进一步分析提供参考。
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