干燥品HPLC指纹图谱质量与方法的关系-竞新集

3.2.1 化学成分一致性

3 批次秦艽标准汤剂采用减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥3 种不同干燥方法制得干燥品溶液与秦艽标准汤剂对照指纹图谱相似度为0.969～0.991，均大于0.95，相似度计算结果见表3，说明不同干燥方法所得的9 批干燥品在化学成分种类及数量上与对照指纹图谱一致，符合质量控制要求。见图2。

3.2.2 共有化学成分含量一致性

因指纹图谱相似度主要评价化学成分种类及数量的一致性，对化学成分含量一致性不能很好地反映，因此本文参考孙国祥等［13-15］制定的投影含量相似度C、欧氏距离百分比d 以及共有峰面积比变化率Z 3 个指标来评价各干燥方法所得干燥品与各自标准汤剂相比共有化学成分含量的一致性。C 考虑了样品中各组分的含量性质，并且考虑了各组分的分布比例，具有精确性，是利用指纹图谱进行宏观定量评价时非常好的指标，C 越接近100%越好。

表3　不同批次不同干燥方法干燥品溶液与对照指纹图谱相似度计算

图2　3 批次不同方法秦艽标准汤剂干燥品HPLC 指纹图谱及标准汤剂对照指纹图谱

欧氏距离百分比d 反映样品中各组分与对照指纹图谱中各组分的含量差别，d 值越小越好。共有峰面积比变化率Z 表示样品与对照指纹图谱相比，其共有峰占总峰面积比例的变化度，变化度越大说明样品在制备过程中受外界因素影响越大，成分含量变化越大。

在指纹图谱试验中，首先依据各色谱图共有峰面积，获得药材供试液指纹向量x=（x1，x2，…，xn）和对照指纹向量y=（y1，y2，…，yn），后计算C，d，Z。(www.xing528.com)

式中，xi 为干燥品共有峰面积百分比，x0 为标准汤剂共有峰面积百分比。

表4　3 种干燥方法所得干燥品与标准汤剂指纹图谱含量相似度计算

根据表4 中计算结果可知，3 批次标准汤剂采用减压干燥所得干燥品的投影含量相似度C 均低于喷雾干燥与冷冻干燥所得干燥品，欧氏距离百分比d 均高于喷雾干燥与冷冻干燥所得干燥品，且共有峰面积比变化率Z 均明显高于喷雾干燥与冷冻干燥所得干燥品。由此可知，在共有化学成分含量一致性方面，采用减压干燥所得3 批干燥品均显著低于喷雾干燥与冷冻干燥所得干燥品。