为了提高实验效率,在设计好所需样品的浓度后,每次至少准备3个CO2均一样品,在进行一个样品的测试时间内,其他备用样品在室温下均一稳定。因此,具体的测试路线和时间需要包括“装样+体系扩散均一+测量”3个主要步骤。以CO2-H2O体系为例,完成一个样品的测试需要的时间估计为装样(1h)+均一(24h)+测试(12h),加上其中的间隔,大约3天的时间,如图3-4所示。预计共测试20个样品,完成大部分实验需要2个月的时间。
图3-4 完成一个样品的测试过程简图
其中,样品测试的步骤主要为样品装载、冷热台设定、高压系统设定、平移台设定。均一的样品只包含一个阀门和一支样品管,所以需要依次完成固定到平移台、调整样品管测试端在冷热台银盖子中的位置(样品管线轴线与平移台单向平移方向平行)、连接高压管线等准备工作才可进行测试。样品装载在平移台上后,需要调整样品的位置垂直相交显微镜的垂向光路。具体可以通过移动显微镜的位置来实现,目标是当平移台归零位时(平移台位移为0),样品管尾液面边界与显微镜目镜中的十字叉丝竖向线相切。然后设定平移台控制软件X轴向位移值,平移平移台直至调整其位置能够使得十字叉丝与汞液界面相切,此时的位移值即为溶液的长度(L),为准确测量,多次测量取平均值。调整好显微镜与平移台的相对位置后,打开冷热台,控制样品的温度。冷热台用液氮降温到室温之下的温度,升温依赖自身的电阻丝加热,K型热电偶测量温度。压力通过转动高压泵的加减压手柄来增减。由于温度或压力改变引起的液柱长度的改变(ΔL)通过移动电动平移台来测量,如图3-5所示。
图3-5 样品长度测试示意图(www.xing528.com)
图中显微镜的位置改变代表电动平移台的位移
测试过程中需要注意的问题:①保持显微镜和电动平移台相对位置不变。然而,由于环境因素,相对位置在一定时间内会有轻微的变动,所以需要电动平移台定时校正零点。②压力系统的压力受室温波动的影响明显,所以要在读取长度数据时调整压力为设定压力。同时,压力调整过程中幅度不应当太大,防止快速升降压造成样品爆破。③温度改变速率要适中,宜控制住5K/min以下。若升降温速率过大,容易造成样品汞液界面的破坏,影响测量准确性。④电动平移台的位移速率要尽量小,一般不超过1mm/s。
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