强酸性阳离子交换树脂的性能和容量测定

一、实验目的

（1）加深离子交换基本理论及特性的理解；

（2）了解离子交换树脂的类型，并掌握树脂的鉴别方法；

（3）学会强酸性阳离子交换树脂总交换容量（Et和Eop）及工作交换容量的测定。

二、实验原理

离子交换是一类特殊的固体吸附过程，它是由离子交换剂在电解质溶液中进行的。一般的离子交换树脂是一种不溶于水的固体颗粒状物质，是人工合成的有机高分子电解质凝胶，其骨架是由高分子电解质和横键交联物质组成的不规则的空间网状物，上面结合着相当数量的活性离子交换基团（图4－9）。它能够从电解质溶液中吸附某种阳离子或者阴离子，而把本身所含的另外一种相同电性符号的离子等量地交换并释放到溶液中去。这就是离子交换树脂的特性。离子交换树脂按照所交换离子的种类可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两种。

图4－9　离子交换树脂结构示意图

离子交换树脂按照其离子基团的性质可分为：

（1）阳离子交换树脂，呈酸性，可以分为强酸型（R—SO2—H＋）、弱酸型（R—COO—H＋）。

（2）阴离子交换树脂，呈碱性，可分为强碱型（R≡N＋OH－）和弱碱型（R≡NH＋OH－、R≡NH2＋OH－、R≡NH3＋OH－）。

我们把离子交换树脂看成某种特殊的固体的高价电解质，有助于理解其基本特性规律和交换作用机理（图4－10）。

图4－10　离子交换示意图

离子交换是一种可逆过程，上述反应都可逆向进行。实际反应方向视具体条件而定。离子交换树脂的交换能力有一定的限度，称为离子交换容量。离子交换容量又分为总离子交换容量和工作交换容量。

总离子交换容量（Et）是单位质量或单位体积树脂内的H＋的物质的量，是树脂主要性能之一，它对交换柱的工况有很大影响，是工业给水设计、科研和运转操作的基本参数。出厂树脂的质量是由总交换容量决定的，验收合格时方能使用。

工作交换容量（Eop）是指树脂在不同条件下总交换容量Et中能利用的部分。一般占总交换容量60%～70%。工作交换容量是设计运行的主要参数，它能直接反应设备是否正常运行。

在实验中，针对离子交换树脂做以下三个内容的测定：（1）离子交换树脂类型的鉴定；（2）强酸性阳离子交换树脂总交换容量的测定，即求Et；（3）强酸性阳离子交换树脂工作交换容量的测定，即求Eop。

三、实验仪器

（1）三角烧瓶（250mL，1 000mL，各1支）。

（2）容量瓶（1 000mL，1支）。

（3）碱式滴定管（250mL，1支）。

（4）酸式滴定管（2 500mL，1支）。

（5）滴定台（1套）。

（6）移液管（20mL，25mL，50mL，各1支）。

（7）量筒（20mL，1支）。

（8）玻璃漏斗（8—12mm）。

（9）烧杯（1 000mL）。

（10）细口瓶（500mL，1 000mL，各1支）。

（11）培养皿、药勺。

（12）纱布、药棉、滤纸。

（13）试管（30mL，12支）。

（14）12孔试管架。

四、实验试剂

（1）CuSO4（10%）。

（2）HCl（1mol／L）。

（3）NH4OH（5mol／L）。

（4）CaCl2（0.5mol／L）。

（5）NaOH（0.05mol／L，1mol／L）。

（6）EDTA标准溶液（0.05mol／L）。

（7）pH＝10缓冲溶液（NH4Cl＋NH4OH）（0.05mol／L）。

（8）铬里T指示剂。

（9）甲基红（0.1%）。

（10）酚酞指示剂（0.1%）。

（11）广泛pH试纸。

（12）阴、阳树脂。

五、实验步骤

1.离子交换树脂的鉴定

1）阳离子交换树脂与阴离子交换树脂的分辨

取2支试管（编号1＃，2＃），取阳离子交换树脂和阴离子交换树脂各2～3mL放在试管中，弃掉树脂上附着的水，向两支试管中各加1mol／L 2Cl 15mL，振荡1～2min后，弃掉上清液，重复操作2～3次。用清水洗2～3次，再向1＃，2＃号试管中加入10%CuSO4溶液5mL，振荡1～2min后，弃掉上清液，重复操作2～3次。用纯水洗2～3次。最后对1＃，2＃试管进行观察，看颜色是否有变化，记录颜色的变化于表4－17中，浅绿色为阳树脂。

2）强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂的分辨

经过第（1）步处理后，向树脂变色（浅绿色为阳离子交换树脂）的试管加入5mol／LNH4OH溶液2mL，振荡1～2min，弃掉上清液，重复操作2～3次，然后用纯水充分洗涤2～3次。如树脂颜色加深（深蓝色），则为强酸性阳离子交换树脂。如不变色，则为弱碱性阴离子交换树脂，记录颜色变化于表4－17中。(www.xing528.com)

3）强碱性阴离子交换树脂和弱碱性阴离子交换树脂的分辨

经过第（1）步处理后，向树脂不变色的试管加入1mol／L 2aOH溶液5mL。振荡1min，弃掉上清液，重复操作2～3次，然后用纯水洗涤2～3次，加0.1%酚酞5滴，振荡1～2min，经洗涤后观察，若树脂呈粉红色，则为强碱性阴离子交换树脂，记录颜色变化于表4－17中。

4）弱碱性阴离子交换树脂与非离子交换树脂的分辨

如果（3）中鉴定的树脂不变色，这时继续加入1mol／L 2Cl溶液5mL，振荡1～2min，弃掉上清液，重复操作2～3次，然后用纯水洗涤2～3次，加0.1%甲基指示剂3～5滴，振荡2～3min，洗涤后比色，如树脂呈红色则为弱碱性阴离子交换树脂；如仍不变色，则无离子交换能力，不是离子交换树脂，记录颜色变化于表4－17中。

表4－17　四种离子交换树脂及非离子交换树脂的鉴别记录表

2.强酸性阳离子交换树脂总交换容量的测定

（1）精确称取干燥强酸性阳离子交换树脂5g，放在漏斗滤纸内，将漏斗插在1L的三角烧瓶内。

（2）将1mol／L 2Cl溶液600mL缓慢倒入漏斗内进行过滤（或动态交换），使树脂都转成H型。

（3）用纯水清洗树脂及滤纸，并用pH试纸检验，直到滤下液pH＝7为止。

（4）将漏斗移到另一个用清水洗过的1L容量瓶内。

（5）将0.5mol／LCaCl2溶液600～800mL缓慢加入漏斗内进行过滤交换，将全部H＋置换到滤下液中，并用pH试纸检查滤液酸度，直到滤下液pH＝7为止。

（6）加纯水至1L，充分混合。

（7）用三角烧杯量取50mL混合液，以酚酞为指示剂，用0.05mol／L 2aOH溶液进行中和滴定，重复滴定3～5次取平均值，并记下所用碱的毫升数V，填入表4－18中。

表4－18　实验记录

3.强酸性阳离子交换树脂工作交换容量的测定

实验装置如图4－11所示，过滤柱为有机玻璃管，下部以石棉网为垫层，上部装有厚度为h的树脂工作层，此树脂应为新树脂。

图4－11　工作交换容量示意图

（1）在交换柱内装入一定量纯水，然后将新树脂装入柱内达到h高度，要求称量准确。

（2）加入清水调整旋钮，使树脂层上保持一定水深h，并使液面基本保持不变，使滤速V＝V0，调好后旋钮不能再动。

（3）换用原水（硬度为H0）继续过滤，以原水开始流出时为T0，每隔5min测定一次出水硬度值，记录在表4－19中。

（4）实验时一边过滤一边测定出水硬度，直到发现软化水有硬度开始拽漏，ΔH≥0.03mg－mol／L时记下T1，Q1。每隔10min测定一次出水硬度，直到进、出水硬度相等时为止。

六、实验结果与数据处理

1.强酸性阳离子交换树脂的总交换容量的计算

式中：V1——0.05mol／L 2aOH用量，mL；

　　　C1——0.05mol／L 2aOH溶液的浓度，moL／L；

　　　W——树脂干重，g；

　　　Wt——树脂湿重，g；

　　　Et——每克强酸性阳干树脂交换容量，mol／g；

　　　r——树脂含水率，%。

2.强酸性阳树脂的工作交换容量

式中：H0——原水硬度，mg－mol／L；

　　　ΔH——软化水残余硬度，一般小于0.03，mg－mol／L；

　　　Eop——强酸性阳树脂的交换容量，mg－mol／L；

　　　Qi——软化水流量，mL／min；

　　　Ti——软化水流时间，min；

　　　W——湿树脂体积，mL。

式中：C1——EDTA标液浓度，mol／L；

　　　V1——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

　　　V2——水样体积，mL；

　　　H0——原水硬度，mg－mol／L。

表4－19　实验记录

思考题

（1）离子交换树脂有什么特性？

（2）为什么要检测离子交换树脂的总交换容量和工作交换容量？

（3）影响Eop大小的因素是什么？