一、实验目的
（1）掌握水中磷的存在形态及其转化；
（2）掌握总磷、磷酸盐的测定方法及注意事项。
二、实验原理
磷几乎都以磷酸盐的形式存在，分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。
水中磷酸盐的测定主要用钼锑抗分光光度法。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，称磷钼蓝。水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要。
该方法适用于地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定，最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
三、实验仪器
（1）分光光度计。
（2）医用手提式高压蒸汽消毒器（1～1.5kg／m3）（带调压器）或民用压力锅。
（3）50mL比色管、纱布、细绳。
四、实验试剂
（1）5%（m／V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，稀释至100mL。
（2）（1＋1）硫酸。
（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL。贮于棕色瓶中，冷处存放。如颜色变黄，弃去重配。
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾［K（SbO）C4H4O6·1／2H2O］于100mL水中。
边搅拌边将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL（1＋1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，可稳定保存2个月。
（5）磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1 000mL容量瓶中，加（1＋1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。
（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00mL贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。(www.xing528.com)
五、实验步骤
（1）消解：于50mL比色管中，取适量水样，加水至25mL，加入4mL过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中。待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1kg／m2（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30min。停止加热，待指针回零后，取出放冷。
（2）校准曲线的绘制：
①取7支50mL的比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.0mL、15.0mL。如果测总磷，则加水至25mL，加4mL过硫酸钾进行消解，取出放冷后，稀释至50mL；如果测定磷酸盐，则直接稀释至50mL。
②显色：向比色管中加入1mL抗坏血酸，30s后加入2mL钼酸盐溶液混匀，放置15min。
③测量：用10mm或30mm的比色皿，于波长700nm处，以水为参比，测量吸光度。
（3）样品的测定：取适量水样，以与校准曲线绘制相同的步骤进行测定。
六、实验数据处理
根据曲线方程y＝bx＋a计算：
式中：a——截距；
b——斜率；
A0——空白吸光度；
d——稀释倍数。
七、注意事项
（1）水样如用酸固定，则加入过硫酸钾前应将水样调至中性。
（2）使用民用压力锅，在顶压阀冒气时，锅内温度约为120℃。
（3）操作用的玻璃仪器，可用（1＋5）盐酸浸泡2h。
（4）比色皿用后可用稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。
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