测定总氮（TN）的实验结果

一、实验目的

（1）掌握水中氮的存在形态及其转化；

（2）掌握总氮的测定方法及注意事项。

二、实验原理

氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。总氮是衡量水质的重要指标之一，测定常用方法为过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120～124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度，从而计算总氮的含量。

三、实验仪器

（1）紫外分光光度计。

（2）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。

（3）25mL具塞磨口比色管。

四、实验试剂

（1）碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1 000mL。贮于聚乙烯瓶中，可保存一周。

（2）（1＋9）盐酸。

（3）硝酸钾标准贮备液：称取0.721 8g经105～110℃烘干4h的硝酸钾溶于水中，移入1 000mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2mL三氯甲烷为保护剂，可稳定保存6个月。

（4）硝酸钾标准使用液：吸取10mL贮备液定容至100mL即得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。

五、测定步骤

1.校准曲线的绘制

（1）分别吸取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、8.00mL硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，稀释至10mL。(www.xing528.com)

（2）加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。

（3）将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气，使压力指针回零，然后升温至120～124℃，开始计时，半小时后关闭（家用压力锅在顶压阀放气时计时）。

（4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管放冷。

（5）加入（1＋9）盐酸1mL，稀释至25mL。

（6）在紫外分光光度计上，以水为参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测吸光度，绘制校准曲线。

2.水样的测定

取适量水样于25mL比色管中，按与校准曲线绘制步骤（2）～（6）相同的操作，测得吸光度。

六、实验数据处理

按曲线方程（y＝bx＋a）计算总氮含量。

式中：a——截距；

　　　b——斜率；

　　　A0——空白吸光度；

　　　d——稀释倍数。

七、注意事项

（1）A275／A220×100%应小于20%，否则予以鉴别。

（2）玻璃器皿可用10%盐酸浸泡，然后用蒸馏水冲洗。

（3）过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清液进行比色。

（4）使用民用高压锅时，在顶压阀放气后，注意把火焰调低。如用电炉加热，则电炉功率应1 000～2 000W之间。