一、实验目的
（1）掌握水中氮的存在形态及其转化；
二、实验原理
氨氮以游离氨（NH3）或铵盐（NH4＋）的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH。pH偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。
在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下，水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐。
碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410～425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg／L（光度法），测定上限为2mg／L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg／L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
三、实验仪器
（1）带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
（2）分光光度计。
（3）pH计。
四、实验试剂
（1）无氨水。实验配制试剂均应用无氨水配制，可选用以下任意一种方法制备：
①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）1mol／L的盐酸溶液。
（3）1mol／L的氢氧化钠溶液。
（5）0.05%溴百里酚蓝指示计（pH 6.0～7.6）。
（6）防沫剂。如石蜡碎片。
（7）吸收剂。硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至0.01mol／L硫酸溶液（1L）。
（8）纳氏试剂。可选用下列方法之一制备：(www.xing528.com)
①称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将溶液边搅拌边徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（9）酒石酸钾钠溶液。称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
（10）铵标准贮备溶液。称取3.819g经100℃干燥的氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1 000mL容量瓶中，稀释至标线。溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（11）铵标准使用溶液。移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。
五、测定步骤
（1）水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
（2）标准曲线的绘制：吸取0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿与水作参比测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
（3）水样的测定
①分取适量经絮凝预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量的1mol／L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线绘制步骤测量吸光度。
（4）空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
六、实验数据处理
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得的氨氮含量（mg）。
式中：m——由校准曲线查得的氨氮量，mg；
V——水样体积，mL。
七、注意事项
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含少量铵盐，使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。
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