一、实验目的
（1）了解水的硬度含义、单位及其换算；
（2）掌握EDTA络合滴定测定水的总硬度的原理及方法。
二、实验原理
钙是硬度的主要组成之一，镁也是硬度的主要组成之一，总硬度是钙和镁的总浓度。碳酸盐硬度（暂硬度）是总硬度的一部分，相当于水中碳酸盐和重碳酸盐结合的钙、镁所形成的硬度。非碳酸盐硬度（永硬度）是总硬度的另一部分，当水中钙、镁含量超过与它所结合的碳酸盐和重碳酸盐的含量时，多余的钙和镁就与水中氯离子、硫酸根和硝酸根结合成非碳酸盐硬度。
水的总硬度的测定，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca2＋、Mg2＋总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。
用EDTA滴定Ca2＋、Mg2＋总量时，一般是在pH＝10的氨缓冲液中进行，用铬黑T作指示剂。滴定前，铬黑T与少量的Ca2＋、Mg2＋络合成酒红色络合物，绝大部分的Ca2＋、Mg2＋处于游离状态。随着EDTA的滴入，Ca2＋和Mg2＋络合物的条件稳定常数大于铬黑T与Ca2＋、Mg2＋络合物的条件常数，因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑的蓝色，指示滴定终点的到达。
三、实验仪器
（1）锥形瓶。
（2）移液管。
（3）滴定管。
四、实验试剂
（1）pH＝10的NH3－NH4Cl缓冲溶液：称取20g分析纯氯化铵溶于900mL蒸馏水中，再加100mL浓氨水，用水稀释到1L。
（2）15%NaOH溶液：称取15g 2aOH溶于100mL蒸馏水中，贮于塑料瓶中，并拧紧瓶盖。
（3）酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂：称取0.25g酸性铬蓝K和0.50g萘酚绿B，溶于50mL蒸馏水中。
（4）EDTA—二钠（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液（CEDTA＝0.010mol／L）：称取3.72gEDTA—二钠（C10H14Na2O8·H2O）溶于1L蒸馏水中，其准确浓度用钙标准溶液标定，步骤为：称取1.000 9g 120℃烘干的碳酸钙（优级纯）于250mL烧杯中，加少量水润湿，再逐滴加入少量1∶1盐酸使碳酸钙完全溶解，加100mL蒸馏水，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1L容量瓶中，定容，摇匀。此标准溶液钙的浓度为0.010 0mol／L。
标定：吸取10.00mL钙标准溶液于250mL三角瓶中，加蒸馏水30mL，加入5mL 15%氢氧化钠溶液和2滴酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用EDTA—二钠标准溶液（CEDTA—二钠＝0.010 0mol／L）滴定，溶液从红色变成蓝紫色即为终点。以下式计算EDTA—二钠溶液的摩尔浓度：
式中：CEDTA——EDTA—二钠标准溶液浓度，mol／L；
C（Ca2＋）——钙基准溶液浓度，mol／L；
V1——吸取的钙基准溶液体积，mL；(www.xing528.com)
V2——滴定消耗的EDTA—二钠标准溶液体积，mL。
五、实验步骤
总硬度的测定：用移液管吸取50mL水样放入250mL锥形瓶中，加入5mL氨缓冲液，加1滴铬黑T指示剂或K－B指示剂，此时溶液呈玫瑰红色，立即用EDTA标准溶液滴定（在滴定过程中注意要充分摇匀，特别是快到终点时速度要放慢），溶液从玫瑰红色至蓝紫色，记录消耗标准溶液的体积。
Ca2＋的测定：用移液管吸取50mL水样放入250mL锥形瓶中，加入1mL 15% NaOH溶液，加1滴铬黑T指示剂或K－B指示剂，然后用EDTA滴定（注意事项同上），当溶液从玫瑰红色变成蓝紫色时滴定终止，记录所用EDTA标准液体积。
六、实验数据处理
1.水样中总硬度的测定
（1）CEDTA溶液的浓度（mol／L）。
（2）吸取水样的体积V水（mL）。
2.总硬度的计算
式中：ρ（CaCO3）——总硬度（以CaCO3计），mg／L；
V0——空白消耗的EDTA—二钠溶液体积，mL；
100.09——与1.00mL 2DTA—二钠标准溶液（CEDTA—二钠＝1.00mol／L）相当的以克表示的碳酸钙的质量。
3.Ca2＋的测定
（1）CEDTA—二钠溶液的浓度（mol／L）。
（2）吸取水样的体积V水（mL）。
4.Ca2＋含量的计算
式中：40.08——与1.00mL 2DTA—二钠标准溶液（CEDTA—二钠＝1.000moI／L）相当的以克表示的钙的质量。
5.Mg2＋含量的计算
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