一、实验目的
二、实验原理
在中性或弱碱性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,当水样中的氯离子被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸银形式沉淀,产生微砖红色沉淀,指示氯离子滴定终点。反应式如下:
沉淀形成的迟早与铬酸银离子的浓度有关,必须加入足量的指示剂。由于稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作为空白滴定,作对照判断。
本法适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化废水(咸水、海水等)及经过各种预处理的生活污水和工业废水。
三、实验仪器
(1)棕色酸式滴定管。
(2)锥形瓶。
四、实验试剂
(1)硝酸银标准液(C(AgNO3)=0.025mol/L)
称取8.5gAgNO3溶于适量水中,移入1 000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀贮于棕色瓶中,用氯化钠基准溶液标定。
(2)氯化钠基准溶液(C(NaCl)=0.050mol/L)
将基准物氯化钠(NaCl)置于瓷蒸发皿内,高温炉中在500~600℃下灼烧40~50min,或在电炉上炒至无爆裂声,放入干燥器冷却至室温,再准确称取2.922 1g溶于适量水中,仔细地全部移入1 000mL容量瓶,用水稀释至标线,混匀。
(3)标定:
吸取0.050mol/L氯化钠基准溶液25.00mL,置于150mL锥形瓶中,加入25mL水和10%铬酸钾指示剂10滴,不断振荡同时用硝酸银标准溶液滴定,至溶液由黄色突变为微砖红色。记录滴定的氯化钠基准溶液体积。(www.xing528.com)
硝酸银标准溶液浓度按下式计算:
式中:C(AgNO3)——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
C(NaCl)——氯化钠基准溶液浓度,mol/L;
V1——滴定消耗的氯化钠基准溶液体积,mL;
V——吸取的硝酸银标准溶液体积,mL。
(4)配置10%铬酸钾溶液
称取10g铬酸钾溶于100mL蒸馏水中。
五、实验步骤
用移液管吸取50mL水样放入250mL锥形瓶中,加入10滴K2CrO4指示剂,用Ag-NO3标准溶液滴定至微砖红色,记录消耗的AgNO3标准溶液体积V2。
取50mL蒸馏水,以同样的方法作空白滴定,记录消耗的AgNO3标准溶液体积V1。
六、数据处理
(1)AgNO3标准溶液的浓度(mol/L)
(2)吸取水样的体积V水(mL)
(3)蒸馏水滴定过程消耗的硝酸银标准溶液体积V1(mL)
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