1.天平的种类
分析天平是定量分析中最重要、最常用的精密称量仪器。每一项定量分析都直接或间接地需要使用天平,而分析天平称量的准确度对分析结果又有很大的影响,因此,应了解分析天平的构造并掌握正确的使用方法,避免因天平的使用或保管不当影响称量的准确度,从而获得准确的称量结果。天平是根据杠杆原理设计制造的,按结构特点可分为等臂和不等臂两类,细分又有等臂单盘天平、等臂双盘天平和不等臂单盘天平等。单盘天平一般具有光学读数、机械减码和阻尼等装置。双盘天平又有普通标牌和微分标牌、有阻尼器和无阻尼器之分。在具有普通标牌的天平中,把无阻尼器的天平称为摆幅天平(或摇摆天平、摆动式天平等),有阻尼器的称为阻尼天平。具有微分标牌的天平,一般均有阻尼器和光学读数装置。目前,机械加码电光天平、单盘电光天平和电子天平是最常见的三种类型,如图1-1所示。
图1-1 各种类型天平
天平按精度分级和命名是常用的分类方法。其检定应根据《电子天平检定规程》(JJG 1036-2008)的规定。
2.电子天平的使用方法
电子天平是最新一代的天平,是根据电磁力平衡原理,直接称量,全量程不需砝码。放上称量物后,在几秒内即达到平衡,显示读数,称量速度快,精度高。电子天平的支承点用弹性簧片取代机械天平的玛瑙刀口,用差动变压器取代升降枢装置,用数字显示代替指针刻度式。因而,电子天平具有使用寿命长、性能稳定、操作简便和灵敏度高的特点。此外,电子天平还具有自动校正、自动去皮、超载指示、故障报警以及质量电信号输出功能,且可与打印机、计算机联用,进一步扩展其功能,如统计称量的最大值、最小值、平均值及标准偏差等。由于电子天平具有机械天平无法比拟的优点,尽管其价格较贵,但也越来越广泛地应用于各个领域,并逐步取代机械天平。
1)电子天平的类型
电子天平按结构可分为上皿式和下皿式两种。称盘在支架上面为上皿式,称盘吊挂在支架下面为下皿式。目前,广泛使用的是上皿式电子天平。尽管电子天平种类繁多,但其使用方法大同小异,具体操作可参看各仪器的使用说明书。
2)电子天平的使用
下面以上海天平仪器厂生产的FA1604型电子天平为例,简要介绍电子天平的使用方法。
(1)水平调节。观察水平仪,如水平仪水泡偏移,需调整水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
(2)预热。接通电源,预热至规定时间后,开启显示器进行操作。
(3)开启显示器。轻按ON键,显示器全亮,约2s后,显示天平的型号和称量模式0.000 0g。读数时应关上天平门。
(4)天平基本模式的选定。天平默认为“通常情况”模式,并具有断电记忆功能,使用时若改为其他模式,按OFF键,天平即恢复为“通常情况”模式。称量单位的设置等可按说明书进行操作。
(5)校准。天平安装后,第一次使用前,应对天平进行校准。天平存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量时,在使用前应进行校准操作。本天平采用外校准(有的电子天平具有内校准功能),由TAR键清零及CAL键、100g校准砝码实现。(www.xing528.com)
(6)称量。按TAR键,显示为零后,置称量物于秤盘上,待数字稳定即显示器左下角的“0”标志消失后,即可读出称量物的质量值。
(7)去皮称量。按TAR键清零,置容器于秤盘上,天平显示容器质量,再按TAR键,显示零,即去除皮重。再置称量物于容器中,或将称量物(粉末状物或液体)逐步加入容器中直至达到所需质量,待显示器左下角“0”消失,这时显示的是称量物的净质量。将秤盘上的所有物品拿开后,天平显示负值,按TAR键,天平显示0.000 0g。若称量过程中秤盘上的总质量超过最大载荷(FA1604型电子天平为160g)时,天平仅显示上部线段,此时应立即减小载荷。
(8)称量结束后,若较短时间内还使用天平(或其他人还使用天平)一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后,关闭显示器,切断电源(若短时间内(例如2h内)还使用天平,可不必切断电源,再用时可省去预热时间;若当天不再使用天平,应拔下电源插头)。
3.称量方法
常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法,现分别介绍如下:
1)直接称量法
此法是将称量物直接放在天平盘上称量物体的质量。例如,称量小烧杯的质量,容量器皿校正中称量某容量瓶的质量,重量分析实验中称量某坩埚的质量等,都使用这种称量法。
2)固定质量称量法
此法又称增量法,此法用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。这种称量操作的速度很慢,适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒(最小颗粒应小于1mg,以便容易调节其质量)样品。
固定质量称量法如图1-2(a)所示。注意:若不慎加入试剂超过指定质量,应先关闭升降旋钮,然后用牛角匙取出多余试剂。重复上述操作,直至试剂质量符合指定要求为止。严格要求时,取出的多余试剂应弃去,不要放回原试剂瓶中。操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方。称好的试剂必须定量地由表面皿等容器直接转入接收容器,此即所谓“定量转移”。
3)递减称量法
递减称量法又称减量法,此法用于称量一定质量范围的样品或试剂。在称量过程中样品易吸水、易氧化或易与CO2等反应时,可选择此法。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得,故也称量差减法。递减称量法如图1-2(b)所示。
图1-2 称量方法
称量步骤如下:从干燥器中用纸带(或纸片)夹住称量瓶后取出(注意:不要让手指直接触及称量瓶和瓶盖),用纸片夹住称量瓶盖柄,打开瓶盖,用牛角匙加入适量试样(一般为一份试样量的整数倍),盖上瓶盖。称出称量瓶加试样后的准确质量。将称量瓶从天平中取出,在接收容器的上方倾斜瓶身,用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中,瓶盖始终不要离开接收器上方。当倾出的试样接近所需量(可从体积上估计或试重得知)时,一边继续用瓶盖轻敲瓶口,一边逐渐将瓶身竖直,使黏附在瓶口上的试样落回称量瓶,然后盖好瓶盖,准确称其质量。两次质量之差,即为试样的质量。按上述方法连续递减,可称量多份试样。有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样,可重复上述称量操作1~2次。
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