显微熔点测定仪及工作原理

1.仪器介绍及用途

显微熔点测定仪(图3-22)广泛应用于医药、化工、纺织、橡胶等方面的生产、化验、检验,高等院校化学院系等部门对单晶或共晶等有机物质的分析,工程材料和固体物理的研究,为观察物体在加热状态下的形变、色变及物体的三态转化等物理变化的过程提供了有力的途径。

图3-22　显微熔点测定仪

2.工作原理

本仪器显微镜、加热台为一体结构,温度检测器为插入式,使用方便,显微镜用来观察样品受热后的反应、变化及熔化的全过程。加热台用电热丝加热,并带有风机,可快速降温。可用载波片法测量熔点,也可用毛细管测量熔点。

3.使用方法

(1)对新购仪器,接通电源,开关打到加热位置,从显微镜中观察加热台中心光孔是否处于视场中,若左右偏,可左右调节显微镜来解决。前后不居中,可以松动加热台两旁的两只螺钉,注意不要拿下来,只要松动就可以了,然后前后推动加热台上下居中即可,锁紧两只螺钉。在推动加热台时,为了防止加热台烫伤手指,把波段开关和电位器扳到编号最小位置,即逆时针旋到底。

(2)进行升温速率调整,这可用秒表式手表来调整。在秒表某一值时,记录下这时的温度值,然后,秒表转一圈(1min)时再记录下温度值。这样连续记录下来,直到所要求测量的熔点值,其升温速率为1℃/min。太快或太慢时可通过粗调和微调旋钮来调节。注意：即使粗调和微调旋钮不动,但随着温度的升高,其升温速率也会变慢。

(3)把测温仪的传感器插入加热台孔到底即可。若其位置不对,将影响测量准确度。

(4)要得到准确的熔点值,先用熔点标准物质进行测量标定。求出修正值(修正值=标准值-所测熔点值),作为测量时的修正依据。注意：标准样品的熔点值应和所要测量的样品熔点值越接近越好。(样品的熔点值=该样品实测值+修正值)(www.xing528.com)

(5)对待测样品要进行干燥处理,或放在干燥缸内干燥,粉末要研细。

(6)当采用载玻片测量时,建议该盖玻片(薄的一块)放在加热台上,放上药粉,再放上载波片测量。

(7)数字温度显示最小一位(如8或7之间跳动时)应读为8.5℃。

(8)重复测量时,开关处于中间关的状态,这时加热停止。自然冷却到10℃以下时,放入样品,开关打到加热时,即可进行重复测量。

(9)测试完毕应切断电源,当加热台冷却到室温时,方可将仪器装入包箱内。

4.注意事项

(1)应有专人保管仪器,负责维护保养。

(2)仪器在使用后应先切断电源,待加热台冷却后将其清理干净。

(3)仪器应该放在通风、干燥和无腐蚀性气体的环境中。

(4)显微镜应加盖防尘罩或放入仪器箱内。