玻璃仪器洗涤对实验结果准确性的影响及注意事项

在生物与化学实验中,洗净玻璃仪器不仅是一个必须做的实验前的准备工作,也是一个技术性的工作。玻璃仪器是否清洁直接影响实验结果的准确性。一般来说,附着在仪器上的污物有尘土、其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。洗涤过程中应根据具体情况选择不同的洗涤方法。

(一)常用玻璃仪器的洗涤方法

1.水刷法 根据要洗涤的玻璃仪器的种类和规格选择合适的毛刷如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。仪器刷洗之前应倾尽仪器中的试品,然后用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及表面黏附的灰尘。烧杯、锥形瓶、试管、表面皿、试剂瓶等可先用自来水冲洗。若未洗净,根据油污选择洗液洗涤,再用自来水冲洗干净。最后需用蒸馏水润湿2～3次。

2.用合成洗涤液或肥皂液刷洗 用毛刷蘸取洗涤液少许,边刷边用水冲洗,当器壁上不挂水珠,表明仪器已洗干净。温热的洗涤液去油能力更强,必要时可将仪器短时间浸泡,再用自来水冲净洗涤液,最后用蒸馏水或离子水多次洗涤洗去所沾自来水,即可使用。

3.用还原剂洗去氧化剂,如二氧化锰的洗涤。

4.进行定量分析时,为了提高分析结果的准确性,可用铬酸洗液浸泡容量仪器,再用自来水、蒸馏水刷洗干净。像滴定管、容量瓶、吸量管等精密刻度仪器的洗涤不宜使用去污粉。

5.滴管、吸量管等仪器可先浸于温热的洗涤液水溶液中再在超声波清洗器中超洗数分钟,再用自来水冲净洗涤液,最后用蒸馏水洗3遍,可使洗涤效果最佳。

总之,洗涤过程中自来水和蒸馏水应按照“少量多次”的原则使用。洗净的仪器倒置时,水流出后器壁应不挂水珠,再用少量蒸馏水刷洗仪器2～3次,洗去自来水带来的杂质,放置备用。

(二)常用的洗涤液

针对仪器所沾污物的性质,选择不同的洗涤液可有效洗净仪器。常用的几种洗涤液如表2-8所示。

表2-8　几种常用的洗涤液

在使用各种性质不同的洗液时,需注意一定要将上一种洗涤液除去后再使用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。洗涤液的使用还需考虑能有效地去除污染物,不引进新的干扰物质,也不应腐蚀器皿。强碱性洗液不应在玻璃器皿中停留超过20min,以免腐蚀玻璃。

(三)特殊玻璃仪器的洗涤方法

1.特殊的洗涤方法

(1)水蒸气的洗涤,主要针对成套的组合玻璃仪器,可将仪器安装后,用水蒸气蒸馏洗涤一定时间。如凯氏定氮仪,可在使用前用装置本身发生的蒸汽处理5min以上。(www.xing528.com)

(2)某些微量元素分析用仪器可在洗净后用优级纯的盐酸(1∶1)或硝酸浸泡再用二次去离子水洗净以除去极微量杂质离子。测磷用的仪器不可用含磷酸盐的洗涤液洗涤。测铬、锰的仪器不可用铬酸洗液、KMnO4洗液洗涤。测锌、铁用的玻璃仪器酸洗后不能用自来水冲洗,必须直接用纯水洗涤。

(3)测定分析水中微量有机物的仪器可用铬酸洗液浸泡15min以上,然后用自来水、蒸馏水洗净。

(4)进行荧光分析时,玻璃仪器应注意避免使用含有荧光增白剂的洗衣粉洗涤,以免给分析结果带来误差。

(5)沾有细菌的器皿,可在170℃用热空气灭菌2h或高压灭菌锅121℃灭菌20min。

(6)有机物严重沾污的器皿可置于高温炉中于400℃加热15～30min。

2.砂芯玻璃滤器的洗涤

砂芯玻璃滤器因滤片上的空隙很小,极易被灰尘、沉淀物堵塞,因此需选用合适洗涤方法。

(1)新的滤器使用前应用热盐酸或铬酸洗液,先进行抽滤,并立即用蒸馏水洗净。滤器可正置或倒置用水反复抽洗。

(2)针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀,或反复用水抽洗沉淀物,再用蒸馏水抽洗干净,于110℃烘箱中烘干,然后保存在无尘的柜中或有盖的容器内。否则,积存的灰尘和沉淀堵塞滤孔很难洗净。常用的洗涤砂芯滤板的洗涤液如表2-9所示。

表2-9　洗涤砂芯玻璃滤器常用的洗涤液

3.比色皿的洗涤

比色皿是光度分析中最常使用的器皿,按材质可分玻璃和石英两类,使用时要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。玻璃或石英比色皿在使用前要充分洗净,一般采用能溶解中和的方法进行清洗,原则上是不能损坏比色皿的结构和透光性能。

对于测定酸性溶液的比色皿,可用弱碱性液进行洗涤,也可以用冷的或温热的(40～50℃)阴离子表面活性剂的碳酸钠溶液(2%)浸泡,经水冲洗后,再在过氧化氢和硝酸(5∶1)混合溶液中浸泡半小时。有色物质污染的比色皿可用盐酸∶乙醇(1∶1)溶液或硝酸溶液浸泡一段时间、洗涤,也可用超声波清洗机清洗。不宜用铬酸洗涤液洗涤比色皿,易造成比色皿胶接面裂开而损坏,同时可能残存微量铬,影响紫外区吸收测定。

洗净后的比色皿可倒立在纱布或滤纸上控去水,如需急用,可用乙醇、乙醛润洗后用吹风机吹干。测定前可用柔软擦镜纸吸去比色皿外壁的液珠,轻轻擦拭至透明。