X射线光电子能谱分析（XPS）

电子能谱分析法是用粒子流（如光子、电子、原子和离子）轰击试样表面，测定其表面上的原子或离子失去电子的能量（电子结合能）的方法，是最典型的表面分析方法。以X射线的光子轰击样品的方法，称为X射线光电子能谱分析（简称XPS），较适用于元素及其化学状态定性分析、定量分析和化学结构分析。

本研究使用XPS对密度为1.01 g/cm3、1.15 g/cm3的水玻璃粉末和水玻璃固化黏土矿物（蒙脱石、伊利石、高岭石）的固化样进行逐一测试。图4-3至图4-7为X射线光电子能谱分析（XPS）的代表性测试结果。

XPS对水玻璃粉末、水玻璃固化前后的蒙脱石、伊利石和高岭石样的测试结果表明，样品中元素以Si、O、Na为主。其中，高岭石及其固化样中出现元素Al，Mtwg1.15固化样中有Ca元素，其他元素含量太少，未检测到。

水玻璃固化黏土矿物前后，元素Si、O、Na和Al电子结合能无变化，元素价态未发生任何变化。所有固化样中，仅Mt-wg1.15样的Ca元素电子结合能变小，其变化如图4-7。Ca-2p在固化前为351.3760 eV，固化后变为350.7514 eV，减少了0.6246 eV。固化前钙离子是可溶解状态，正电性高；固化后变为难溶解状态，正电性降低。化学状态上说明电子结合能的降低是还原行为，钙离子周围的电子云密度升高，是与硅酸根离子的静电吸附所致。

图4-3　不同密度水玻璃固化蒙脱石前后Si-2p光电子能谱图（XPS）

1—蒙脱石标样，2—密度1.01 g/cm3水玻璃固化蒙脱石样，3—密度1.15 g/cm3水玻璃固化蒙脱石样，4—水玻璃粉末样。

图4-4　不同密度水玻璃固化伊利石前后Si-2p光电子能谱图（XPS）(www.xing528.com)

1—伊利石标样，2—密度1.01 g/cm3水玻璃固化伊利石样，3—密度1.15 g/cm3水玻璃固化伊利石样，4—水玻璃粉末样。

图4-5　不同密度水玻璃固化高岭石前后Si-2p光电子能谱图（XPS）

1—高岭石标样，2—密度1.01 g/cm3水玻璃固化高岭石样，3—密度1.15 g/cm3水玻璃固化高岭石样，4—水玻璃粉末样。

图4-6　不同密度水玻璃固化高岭石前后Al-2p光电子能谱图（XPS）

1—高岭石标样，2—密度1.01 g/cm3水玻璃固化高岭石样，3—密度1.15 g/cm3水玻璃固化高岭石样。

图4-7　水玻璃固化蒙脱石前后Ca-2p电子能谱图