水泥的水化热以1g水泥在凝结硬化过程中所放出的热量 (J/g)来表示。可采用直接法进行测定,也可采用溶解热法。当试验结果有争议时,以溶解热法为准。
直接法是依据热量计在恒温条件下,直接测定热量计内水泥胶砂的温度变化,通过计算热量计内积蓄的和散失的热量总和,求得水泥水化7d的水化热。本试验仅介绍常用的直接法。
(1)主要仪器设备。
1)直接法热量计。
a.广口保温瓶:容积约为1.5L,散热常数测定值不大于167.00J/(h·℃)。
c.长尾温度计:量测范围为0~50℃,分度值为0.1℃。示值误差≤±0.2℃。
d.软木塞:由天然软木制成。使用前中心打一个与温度计直径紧密配合的小孔,然后插入长尾温度计,深度距软木塞底面约120mm,然后用热蜡密封底面。
e.铜套管:由铜质材料制成。
f.衬筒:由聚酯塑料制成,密封不漏水。
2)恒温水槽:水温应能控制在(20±0.1)℃。
3)胶砂搅拌机:符合JC/T 681—2005的要求。
(2)试验前的准备工作。
1)试验前应将广口保温瓶、软木塞、铜套管、截锥形圆筒和盖、衬筒、软木塞封蜡质量分别称量记录。热量计各部件除衬筒外,应编号成套使用。
2)热量计热容量的计算。按式(10.14)计算,计算结果保留至0.01J/℃。
式中:C为不装水泥胶砂时热量计的热容量,J/℃;g 为保温瓶质量,g;g1为软木塞质量,g;g2为铜套管质量,g;g3为塑料截锥筒质量,g;g4为塑料截锥筒盖质量,g;g5为衬筒质量,g;g6为软木塞底面的蜡质量,g;V 为温度计伸入热量计的体积,cm3。式中1.92是玻璃的容积比热,J/(cm3·℃),其他各系数分别为所用材料的比热容,J/(g·℃)。
3)热量计散热常数的测定。
a.测定前24h开起恒温水槽,使水温恒定在(20±0.1)℃范围内。
b.试验前热量计各部件和试验用品在试验室中(20±2)℃温度下恒温24h,首先在截锥形圆筒内放人塑料衬筒和铜套管,然后盖上中心有孔的盖子,移入保温瓶中。
c.用漏斗向圆筒内注入温度为(45±0.2)℃的 (500±10)g温水,准确记录用水质量W 和加水时间(精确到min),然后用配套的插有温度计的软木塞盖紧。
d.在保温瓶与软木塞之间用胶泥或蜡密封防止渗水,然后将热量计垂直固定于恒温水槽内进行试验。
e.恒温水槽内的水温应始终保持(20±0.1)℃,从加水开始到6h读取第一次温度T1(一般为34℃左右),到44h读取第二次温度T2 (一般为21.5℃以上)。
f.试验结束后立即拆开热量计,再称量热量计内所有水的质量,应略少于加入水的质量,如等于或多于加入水的质量,说明试验时有水漏入了保温瓶,应重新测定。
热量计散热常数K 按式(10.15)计算,计算结果保留至0.01J/(h·℃)
式中:K 为散热常数,J/(h·℃);W 为加水质量,g;C 为热量计的热容量,J/℃;T1为试验开始后6h读取热量计的温度,℃;T2为试验开始后44h读取热量计的温度,℃;Δt为读数T1至T2所经过的时间,38h。(www.xing528.com)
热量计散热常数应测定两次,两次差值<4.18J/(h·℃)时,取其平均值;热量计散热常数K<167.00J/(h·℃)时允许使用;热量计散热常数每年应重新测定;已经标定好的热量计如更换任意部件应重新测定。
(3)水泥水化热试验步骤。
1)试验前24h开起恒温水槽,使水温恒定在 (20±0.1)℃范围内。热量计各部件和试验材料预先在(20±2)℃温度下恒温24h。
2)胶砂配合比。
每个样品称标准砂1350g,水泥450g,加水量按式 (10.16)计算,计算结果保留至1mL
式中:M 为试验用水量,mL;P 为水泥净浆标准稠度用水量,%;5%为加水系数。
3)首先用湿布擦拭搅拌锅和搅拌叶,然后依次把称好的标准砂和水泥加入到搅拌锅中,把锅固定在机座上,开动搅拌机慢速搅拌30s后徐徐加入已量好的水,并开始计时,慢速搅拌60s,整个慢速搅拌时间为90s,然后再快速搅拌60s,改变搅拌速度时不停机。加水时间在20s内完成。搅拌完毕后迅速取下搅拌锅并用勺子搅拌几次,然后用天平称取2份质量为(800±1)g的胶砂,分别装入事先已放入塑料衬筒的2个截锥形圆筒内,盖上盖子,在圆筒内胶砂中心部位用捣棒捣一个洞,分别移入到对应保温瓶中,放入套管,盖好带有温度计的软木塞,用胶泥或蜡密封,以防漏水。
4)从加水时间算起第7min记录第一次温度,即初始温度T0。然后移入恒温水槽的支架上夹好,水槽内水面至少高于热量计上表面10mm。根据温度变化情况确定记录温度时间,一般在温度上升阶段每隔1h记录一次,下降阶段每隔2h记录一次,当温度变化不大时,可改为4h或8h记录一次,每次记录温度时都要监测恒温水槽水温是否在 (20±0.1)℃范围内。试验从开始记录第一次温度时起进行168h。
5)拆开密封胶泥或蜡,取下软木塞,取出截锥形圆筒,打开盖子,取出套管,观察套管中、保温瓶中是否有水,如有水,此瓶试验作废。
(4)试验结果处理。
1)曲线面积的计算。
根据所记录时间与水泥胶砂的对应温度,以时间为横坐标,温度为纵坐标绘制水泥水化热曲线,并画出20℃水槽温度恒温线。计算恒温线与胶砂温度曲线间的总面积。
2)试验用水泥质量G 按式(10.17)计算,计算结果保留至1g
式中:G 为试验用水泥质量,g;P 为水泥净浆标准稠度用水量,%;800为试验用水泥胶砂总质量,g;5%为加水系数。
3)试验用水量M1按式(10.18)计算,计算结果保留至1mL
式中:M1为试验用水量,mL。
4)总热容量CP的计算。
根据水量及热量计的热容量C,按式(10.19)计算,计算结果保留至0.1J/℃
式中:CP为装入水泥胶砂后的热量计的总热容量,J/℃;M1为试验用水量,mL。
5)总热量QX的计算。
在某个水化龄期时,试验所用水泥放出的总热量QX为积蓄在热量计内的热量和散失热量之和,可由式(10.20)计算
式中:QX为某个龄期时水泥水化放出的总热量,J;t0、tX为水泥胶砂初始温度和在龄期为X 时的温度,℃;∑F0-X 为0~X 小时水槽温度恒温线与胶砂温度曲线间的面积,h·℃。
6)水泥水化热qx的计算。
水泥水化热qX (J/g)按式(10.21)计算,结果保留至1J/g
式中:qX为水泥某一龄期的水化热,J/g。
以两次测值的平均值作为试验结果,两次测值之差小于12J/g,取平均值作为此水泥样品的水化热结果;两次试验结果相差大于12J/g时,应重做试验。
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