岩石孔隙度和渗透率测试技术及应用

1.孔隙度、渗透率测试

页岩内部的孔隙是其结构的重要组成部分，是油、气、水的储集空间和运移通道，同时也是油、气勘探和开发的重要研究对象。根据岩石中孔隙大小及其对流体作用的不同，可将孔隙划分为三种类型：

（1）超毛细管孔隙：孔隙直径大于0.5 mm或裂缝宽度大于0.25 mm。岩石中的大裂缝、溶洞及未胶结疏松的砂岩的孔隙大多属于此类。

（2）毛细管孔隙：孔隙直径介于0.000 2～0.5 mm，裂缝宽度介于0.000 1～ 0.25 mm。微裂缝和一般砂岩的孔隙多属此类。

（3）微毛细管孔隙：孔隙直径小于0.000 2 mm，裂缝宽度小于0.000 1 mm。页岩的孔隙多属于此种类型，此类孔隙中要使流体移动需要非常高的压力梯度，因此流体是不能沿着微毛细管孔隙移动的。

表征页岩孔隙特征的基本参数是孔隙度和渗透率，孔隙度表征页岩内部孔隙空间所占其总体积的比例；而渗透率是表征流体在页岩中运移时页岩允许流体（油、气、水）通过的能力。

孔隙度是指单位体积的岩石中孔隙体积的大小，即岩石孔隙体积与岩石总体积的比值，用小数或百分数表示。

以φ表示岩石的孔隙度，则

式中　Vp——岩石中的孔隙体积；

　　　Vt——岩石总体积。

因为

式中　Vs——岩石中固体的体积。

所以

这里的孔隙体积，若指的是岩石中所有的孔隙空间（包括连通的和不连通的）与岩石总体积的比值则称为总孔隙度；若孔隙体积中仅指连通的部分，剔除不连通孔隙，则所得出的孔隙度叫连通孔隙度。在岩石物理性质测定中主要是测定总孔隙度和连通孔隙度。

常用饱和煤油法、气体法测定岩石连通孔隙度及总孔隙度。总孔隙度的测定方法是用固体相对密度计测岩石的真相对密度，用封蜡法测岩石的相对密度，计算即可。但页岩孔隙极不发育（当在2 300 m深度时孔隙度通常小于10%），且多为微毛细管孔隙，这些常规的测量孔隙度方法对于页岩而言并不适用。

渗透率通常用来衡量岩石的渗透性（即在一定的压差下，岩石允许流体通过的能力）。当岩石为单一流体100%饱和且流体与岩石不发生任何物理化学作用时，所测得的渗透率叫岩石的绝对渗透率，它与所通过的流体性质无关，而只决定于岩石的孔隙特征。若岩石中饱和了多相流体，岩石允许其中某一相流体通过的能力称为该相的相渗透率。相渗透率与绝对渗透率的比值叫相对渗透率。

页岩气藏储层低孔、低渗的特征使页岩气体流动阻力比常规天然气的大，增加了页岩气储层开发的难度。对于孔隙极不发育、渗透率极低的页岩而言，常规的孔渗测试方法很难获得准确数据，主要利用脉冲式岩石渗透率测试方法进行 测量。1

脉冲式岩石渗透率测试系统是测量低渗储层、致密砂岩和其他低渗多孔介质渗透率的理想技术，渗透率测量范围介于10 nD～0.1 mD^[1]。脉冲式岩石渗透率测试系统采用压力脉冲衰减法，该实验方法原理是设想一个小的压力脉冲信号作用在岩心夹持器的样品上游已知压力容器V1，当孔隙流动介质在孔隙压力和脉冲压力驱动下穿过样品进入下游已知压力容器V2时，样品渗透率便可由样品上游压力容器V1的压力随时间的衰变特性来确定（图7—7）。测试时岩心应切成大直径、小长度型（如直径4 cm、长度2.5 cm），测试时间基本与平均孔隙压力成反比，因此尽可能提高测试压力以缩短测试时间。

实验结束后，作出无因次压差—时间的半对数曲线图，通过拟合直线的斜率，便可求出岩心的渗透率。

量纲为1压差：

气体有效渗透率：

式中　p1（t）、p2（t）——上、下游容器中的压力；

　　　Δp（t）——上、下游容器压差；

　　　C——单位换算因子；

　　　m1——lnΔpD—t曲线直线段的斜率；

　　　μg——气体的黏度；

　　　L——样品长度；

　　　fz——气体压缩系数的校正因子；

　　　f1——质量流量修正因子；

　　　A——岩心的横截面积；

　　　pm——平均孔隙压力；

　　　V1、V2——上、下游容器的体积；

　　　下标0——初始时刻。

2.压汞分析

压汞法测试渗透率是指利用压汞毛细管压力数据预测渗透率的方法。模型对渗

透率进行预测，1921年Washburn提出了压汞毛细管压力方程，描述了毛细管压力，界面张力和接触角的关系：

图7—7　脉冲渗透率测试系统示意图（汪民等，2012）

式中　R——多孔介质孔喉半径；

　　　σHg—Air——汞和空气的界面张力（通常为480 dynes·cm—1）；

　　　θHg—Air——汞和空气的接触角（通常为140° ）；

　　　pc——毛细管压力。

压汞毛细管压力方程是压汞渗透率预测模型的基础方程。利用压汞毛细管压力曲线预测渗透率主要有两种基础理论：渗流（特征尺度）理论和Poiseuille理论。渗流（特征尺度）理论认为流体在多孔介质中的流动过程受一个或几个特征尺度控制；Poiseuille理论将多孔介质处理为具有不同孔隙半径的微观模型。两种理论的区别在于Poiseuille理论认为流体在多孔介质中的流动路径是确定性分布的，而渗流（特征尺度）理论认为流体在多孔介质中的流动路径是随机的。

压汞法测试致密储层渗透率受样品类型影响较大，不同类型样品渗透率预测差异较大，但测试结果同样可作为渗透率测试的参考数据。

3.BET比表面积分析

比表面积是指1 g固体的总表面积及物质晶格内部的内表面和晶格外部的外表面积之和。测定固体比表面积的方法有很多，常用的是BET低温吸附法。富有机质页岩内部有大量的微毛细管孔隙，因而其具有巨大的比表面积。比表面积对评价多孔介质活性、吸附等特性有重要意义，故比表面积可用来评价页岩对于气体的吸附能力。

BET理论计算是建立在Brunauer、Emmett及Teller三位学者从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上的，即著名的BET方程：

式中　p——吸附质分压；

　　　p0——吸附剂饱和蒸气压；

　　　V——样品实际吸附量；(www.xing528.com)

　　　Vm—单层饱和吸附量；

　　　C——与样品吸附能力相关的常数。

由式7—9可以看出，BET方程建立了单层饱和吸附量Vm与多层吸附量V之间的数量关系，为比表面积测定提供了很好的理论基础。

BET方程建立在多层吸附的理论基础之上，与许多物质的实际吸附过程更为接近，因此测试结果可靠性高。实际测试过程中，通常实测3～5组被测样品在不同气体分压下多层吸附量V，以p/p0为x轴，为y轴，由BET方程作图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得Vm值计算出被测样品比表面积（图7—8）。当p/p0取点在0.05～0.35时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点需在此范围内。由于取了3～5组p/p0进行测定，通常我们称之为多点BET。当被测样品的吸附能力很强，即C值很大时，直线的截距接近于零，可近似认为直线通过原点，此时可测定一组p/p0数据与原点相连并求出比表面积，我们称之为单点BET。与多点BET相比，单点BET结果误差会大一些。

图7—8　BET方程线性拟合图

气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法（GB/T 19587—2004）：

置于吸附质气体气氛中的样品，其物质表面（颗粒外部和内部通孔的表面）在低温下将发生物理吸附。当吸附气体达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体量，根据BET方程式，可求出被测样品的单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。该标准根据气体吸附的BET原理，规定了测定固态物质比表面积的方法。它适用于粉末及多孔材料（包括纳米粉末及纳米级多孔材料）比表面积的测定，其测定范围是0.001～1 000 m2/g。一般采用氮气作为吸附气体，但对于比表面积极小的样品可选用氪气。在测量之前，需对试样进行脱气处理，这一点对于纳米材料尤为重要。通过脱气可除去试样表面原来吸附的物质，但要避免表面之不可逆的变化。

由于按传统的单独采用压汞法或气体吸附BET法进行测定均不能得到页岩岩样微孔隙结构的全貌，即得不到完整的毛细管压力曲线和孔径分布图，因此可将压汞法和BET比表面法测定微孔结构的测试结果进行综合换算和衔接。首先将压汞法测得的岩样微孔毛细管压力曲线换算成气水条件下的毛细管压力曲线，然后与气体吸附法测得的岩样微孔毛细管压力曲线相接，从而可以得到较为完整的毛细管压力曲线及其孔径分布图。

利用这一方法可以描述和评价岩石孔隙结构特征，在压汞和比表面联合测定所取得的毛细管压力曲线上读取获得试样孔隙中值半径，同时也可以测得试样的微缝隙。目前国内的相关测试能力不足，在两种测试数据的衔接方面尚有技术难点有待克服。

4.核磁共振（NMR）技术

核磁共振是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。

用核磁共振手段探测页岩的孔隙介质结构主要是基于弛豫，尤其是表面弛豫对孔隙结构的灵敏反应。介质孔隙的固液界面作用对核磁共振弛豫有着重要贡献，因此固液界面作用是NMR研究孔隙结构的物理基础，表面流体的横向弛豫比纵向弛豫更强烈。孔隙中的流体有三种不同的弛豫机制：① 自由弛豫；② 表面弛豫；③ 扩散弛豫。可用式7—10表示（图7—9，Coates等，1999）：

图7—9　多孔介质孔隙及其对应的弛豫机制（Coates等，1999）

式中　t2——通过CPMG等序列采集的孔隙流体的横向弛豫时间；

　　　t2自由——在足够大的容器中（大到容器影响可忽略不计）孔隙流体的横向弛豫时间；

　　　t2表面——表面弛豫引起的横向弛豫时间；

　　　t2扩散——磁场梯度下由扩散引起的孔隙流体的横向弛豫时间。

当采用短的实验参数TE和/或孔隙孔径很小时，表面弛豫起着主要作用，此时T2

直接与孔隙尺寸成正比：

式中　ρ2——t2表面弛豫率；

——孔隙的比表面积。

因此t2分布图实际上反映了孔隙尺寸的分布和比表面积，即小孔隙对应短T2，而大孔隙对应的t2则较长。实际岩石如页岩内存在着不同孔径、不同形状、不同排列方式的孔隙，相应地就对应横向弛豫时间t2的分布（图7—10，Coates等，1999）。

所以，从实验得到的岩石样品磁化强度曲线可变换成t2的分布，并进一步将之转换成孔隙分布（图7—11）。

图7—10　孔隙尺寸分布时对应的弛豫时间分布（Coates等，1999）

图7—11　实际岩石（砂岩）孔隙的t2分布（Coates等，1999）

纳米尺度的孔隙影响了流体（如水）的赋存状态以及凝固点等物理性质，且凝固点的变化尺度与孔隙尺寸有着定量的函数关系，据此，通过变温核磁共振实验测得的岩石孔隙中流体凝固点的变化值可推导出相应的孔隙尺寸。另一方面，在降温过程中，由于孔隙表面等作用，其中流体在孔隙壁因相变而产生界面［图7—12（a）］，这种界面不仅导致核磁共振信号的改变［图7—12（b）］，而且还影响着油气的运移特性，所以这种界面对油气藏参数、资源评价也有着重要意义。

图7—12　（a）含水孔隙在低温时的界面结构（Rp是孔半径，Rn是结冰相尺寸大小，tnf界面层厚度）；（b）核磁共振信号因界面而产生的变化

页岩中孔隙小（可小于0.5 nm）、孔径分布范围大、孔隙几何形状和结构不规则、孔隙排列复杂，由此可造成随机分布的空隙度、随机局域孔隙结构变化，即页岩中的非均质性和随机分布、随机涨落的孔隙度场。同时，微细的孔隙会导致巨大的表面积，并由此造成很强的吸附和极低渗透率，从而造成页岩中质量运移机制的扩散。因此，页岩孔隙结构研究不仅至关重要，而且与砂岩等孔隙介质相比，准确的页岩孔隙结构测定在方法和技术上也是巨大挑战。

所需解决的科学技术问题不仅包括孔径分布、孔隙几何形态和结构，而且还需测定孔隙比表面积、流体种类和形态，以及孔壁吸附特征、毛细管力，从而最终测定和计算介质的宏观特征如孔隙度、渗透率和油气运移特征。

核磁共振法具有无损、无毒无害、快速、方便等优点，同一样品具有多种可检测对象。核磁共振信号反应的是分子水平的信号，因而更准确、更能反映机制，可研究介质内部结构和微观形态并评价宏观性能。变温NMR测孔径法的过程中温度变化速率可调可控，变温NMR不会损坏材料原有孔结构，能更直接地测量开孔。另外，NMR法只对孔隙中的流体敏感，可直接检测流体信号，不需要岩石骨架成分的先验信息，因而与固体骨架信息如岩性关系不大。

5.CT扫描

X射线微米级CT是利用锥形X射线穿透物体，通过不同倍数的物镜放大图像，由360°旋转所得到的大量X射线衰减图像重构出三维的立体模型。利用微米级CT进行岩芯扫描的特点在于：在不破坏样品的条件下，能够通过大量的图像数据对很小的特征面进行全面展示。由于CT图像反映的是X射线在穿透物体过程中能量衰减的信息，因此三维CT图像能够真实地反映出岩芯内部的孔隙结构与相对密度大小。

典型的X射线CT布局系统如图7—13所示，X射线源和探测器分别置于转台两侧，锥形X射线穿透放置在转台上的样品后被探测器接收，样品可进行横向、纵向平移和垂直升降运动，以改变扫描分辨率。当岩芯样品纵向移动时，距离X射线源越近，放大倍数越大，岩芯样本内部细节被放大，三维图像更加清晰，但同时可探测的区域会相应减小；相反，样本距离探测器越远，放大倍数越小，图像分辨率越低，但是可探测区域增大。样品的横向平动和垂直升降用于改变扫描区域，但不改变图像分辨率。放置岩芯样本的转台本身是可以旋转的，在进行CT扫描时，转台带动样品转动，每转动一度或两度，X射线照射样品获得投影图。将旋转360°后所获得的一系列投影图进行图像重构后得到岩芯样本的三维图像。与传统X射线成像相比，X射线CT能有效地克服传统X射线成像由于信息重叠引起的图像信息混淆问题。

图7—13　典型的X射线CT局部系统图

Micro—CT扫描仪分辨率范围为0.5～70 μm，主要用于岩芯样本非均质性观察与孔隙空间结构提取；Micro—CT的内部结构如图7—14所示。

图7—14　Micro—CT的内部结构

CT图像分辨率是决定岩芯内部孔隙分布观测的重要参数。影响扫描图像分辨率的因素主要包括三种：① 几何放大，由于在仪器中使用的X射线为锥形光，所以放射源、物镜的位置决定了实际的放大倍数（即分辨率的大小）；② 物镜的倍数选择，由于不同倍数的物镜对应不同的放大率所以物镜的选择也直接决定了分辨率的大小；③ Binning的选择，仪器内部的CCD是由2 048×2 048个像素组成，每个像素对应的实际物理大小即为分辨率的大小，但是在扫描过程当中可以选择Binning的大小，例如Bin2表示在CCD上将会使2个像素合并成1个像素，分辨率为原来的2倍，扫描时间为原来的1/4，适当的选取Bining数可以在保证分辨率的前提下大大缩短岩芯三维扫描所需要的时间，从而提高工作效率。

首先，对每块岩心碎块样品进行全岩扫描，通过观测三维CT图像选取微样本钻取区域并确定微样本扫描分辨率。其次，从该岩心上所选定的区域中钻取直径2 mm的圆柱体微样并放入X射线CT扫描仪进行微样本扫描。在得到微米级CT扫描图像后，通过图像分割技术从256色灰度图中辨识出孔隙。由于CT图像的灰度值反映的是岩石内部物质的相对密度，因此CT图像中明亮的部分认为是高密度物质，而深黑部分则认为是孔隙结构。利用软件通过对灰度图像进行区域选取、降噪处理、图像分割与后处理，得到提取出孔隙结构之后的二值化图像（图7—15），其中黑色区域代表样本内的孔隙，白色区域代表岩石的基质。

图7—15　提取出孔隙结构之后的岩心样品的二值化图像

最后，建立孔隙网络模型，基于孔隙网络模型的孔隙结构参数进行统计分析。建立孔隙网络模型，是指通过某种特定的算法，从二值化的三维岩芯图像中提取出结构化的孔隙和喉道模型，同时该孔隙结构模型保持了原三维岩芯图像的孔隙分布特征以及连通性特征。“最大球法”是把一系列不同尺寸的球体填充到三维岩芯图像的孔隙空间中，各尺寸填充球之间按照半径从大到小存在着连接关系。整个岩芯内部孔隙结构将通过相互交叠及包含的球串来表征。孔隙网络结构中的“孔隙”和“喉道”的确立，是通过在球串中寻找局部最大球与两个最大球之间的最小球，从而形成“孔隙—喉道—孔隙”的配对关系来完成（图7—16）。最终整个球串结构简化成为以“孔隙”和“喉道”为单元的孔隙网络结构模型。“喉道”是连接两个“孔隙”的单元；每个“孔隙”所连接的“喉道”数目称为配位数。

图7—16　“最大球”法提取孔隙网络结构

从三维岩芯二值图中提取出的孔隙网络模型，保持了原三维孔隙空间结构的几何特征与连通特征。通过对孔隙网络模型进行各项统计分析，可以了解真实岩芯中的孔隙结构与连通性。孔隙网络模型统计分析具体包括：

（1）尺寸分布：包括孔隙和喉道半径分布、体积分布，喉道长度分布，孔喉半径比分布，形状因子分布等。

（2）连通特性：包括孔隙配位数分布，欧拉连通性方程曲线。

（3）相关特性：对孔隙和喉道的尺寸、体积、长度等任意两个物理量之间进行相关性分析。