对页岩的矿物组分及组成矿物的结构特征进行分析，测试方法有很多，包括矿物光薄片显微鉴定与分析、电子探针分析、X射线衍射分析和黏土矿物测定、氩离子光束抛光处理与场发射扫描电镜分析等。这里将对为岩石的矿物组成与结构特征提供非常重要鉴定依据的测试技术与方法进行简要介绍。
1.矿物光薄片显微鉴定与分析
对于富有机质页岩的岩石学特征而言，矿物光薄片的观察与分析是基础。将矿物或岩石磨制成薄片，可在偏光显微镜下观察矿物的结晶特点，确定其光学性质，从而确定岩石的矿物成分，研究它的结构、构造，分析矿物的生成顺序，并且确定岩石类型及其成因特征。
富有机质页岩的矿物薄片鉴定与分析同其他岩石矿物的鉴定、分析一样，可利用机械抛光的原理将岩石制品制作成0.03～0.1 mm的薄片，以满足在偏光显微镜下观察的要求。
以四川盆地东部地区下志留统龙马溪组黑色页岩为例，龙马溪组页岩由多种岩相组成，主要为黏土—粉砂级细粒沉积。岩相中水平层理发育。层状泥页岩中主要包括浅色的粉砂岩薄层和暗色的泥/页岩层，其中在暗色泥岩中可见黄铁矿、菱铁矿和铁白云石等矿物；非层状主要以富含钙质和粉砂石英颗粒的泥岩为主。
泥岩中脆性矿物分布较为分散，生物化石缺乏，偶见被粉砂或黄铁矿充填的生物钻孔［图7—1（a）］。黄铁矿呈星散状分布于岩石中，常与有机质混杂［图7—1（b）］。
泥岩和粉砂岩成韵律交替发育，岩石中云母片定向排列，方解石主要见于粉砂岩层中，局部以交代石英和长石颗粒的形式存在［图7—1（c）］。并且镜下偶见生物扰动构造，粉砂颗粒呈次棱状—次圆状，分选好，主要在生物钻孔中富集，可见星散状黄铁矿和少量有机质［图7—1（d）］。
图7—1 龙马溪组镜下岩性特征（刘树根等，2011）
2.电子探针分析
电子探针（EPMA），全称为电子探针X射线显微分析仪，它利用聚焦极细的电子束轰击固体试样的表面，根据微区内发射的X射线的波长及强度来进行定性和定量分析，主要用于微区（1～5 μm2）的化学成分测定。其特点是分析微区小、灵敏度高，可分析元素范围大，可选点、线、面元素分布研究等。电子探针的探测灵敏度按统计观点可达0.003%，实际上的相对灵敏度接近0.01%～0.05%，一般分析区内某元素的含量达10—14 g就可以感知。
在研究页岩的矿物组成及其组成矿物的化学成分时，电子探针具有重要的意义。电子探针的分析区小，样品用量少，但对样品表面光滑度要求很高，若样品难以磨制成高质量的光片，将会影响电子探针的分析精度。
3.X射线衍射分析和黏土矿物测定
衍射现象通常指由于晶体自身的结构特征使入射到晶体上的电磁辐射发生辐射方向和强度的改变而产生的现象。这种衍射方向、强度的改变取决于晶体的对称、空间点阵的类型、晶胞参数和晶胞中所有原子的分布，根据测定物质的性质可分为X射线单晶衍射和X射线粉晶衍射。
X射线衍射分析是应用较为广泛的一种测试技术，衍射所提供的数据可用于物相鉴定、定量分析、晶胞参数的精确测定、晶粒大小及其分布、晶格畸变以及利用粉末衍射数据进行结构的解析等。
每种结晶物质都有其特定的结构参数，这些参数均影响着X射线衍射的位置和强度。一定物质的衍射线条的位置和强度一定，则衍射线条的位置、数目及其强度就是该种物质的特征。当样品中存在两种或以上的物质时，它们的衍射花样（即峰）会同时出现，但不会干涉，是衍射线条的简单叠加，根据此原理可以从混合物的衍射花样中将物相一个个找出来。
X射线衍射分析是分析页岩黏土矿物组成的常用方法，主要从结构上对黏土矿物进行研究与分析，解决黏土矿物的三个基本问题：结晶度、物相组成（定性分析）和物相定量。目前主要的衍射仪制造厂家有日本理学Rigaku公司、德国布鲁克Brukeraxs、中国北京普析通用仪器有限责任公司XD—2/XD—3 X射线衍射仪等。其分析结果的优劣，除了仪器条件的选择和图谱分析方法之外，样品的前处理及定向片制作的好坏都是重要的操作步骤。
单晶法要求选择均匀、无裂隙、没有包裹体的晶体或晶体碎块，形状近于等轴状为宜，直径大约为2/μ（μ为晶体的线性衰减系数），一般在0.1～1.0 nm。晶体用加拿大树胶粘在玻璃丝上，然后将样品安装在相应的测角头上即可；粉晶法要求将样品磨到一定的细度，一般1～10 μm。常用的粉末衍射仪样品座位平板状，材质有玻璃和铝制，将样品粉末倒入样品座的窗孔或凹槽内，用另一玻璃压实刮平即可，一般用量要求为1～2 g。目前，国内页岩全岩分析技术比较成熟，能够准确测量出页岩中各种矿物的含量。
以四川盆地东部地区下志留统龙马溪组黑色页岩为例，其主要为黑色碳质页岩和砂质页岩，底部含硅质岩。X射线粉晶衍射图谱如图7—2所示，根据所得图谱中不同矿物的衍射峰不同，可以确定所测岩样的物相。
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图7—2 四川盆地东部地区下志留统龙马溪组黑色页岩组成矿物的X射线粉晶衍射图谱（陈尚斌等，2011）
通过分析知，图中样品矿物成分以黏土矿物和石英为主。其中黏土矿物含量为53.39%；石英含量为29.15%；并且还含有较多的方解石和长石，含量分别为51.46%、41.93%；其余矿物如白云石、黄铁矿等较少，含量约为5%。伊利石是发育最为普遍且含量最高的黏土矿物，平均含量达24.49%；高岭石和伊蒙混层的含量分别为11.11%和3.92%；此外，样品中还含有少量的绿泥石（陈尚斌等，2011）。
4.氩离子光束抛光处理与场发射扫描电镜分析
常规岩石表面抛光是根据矿物软硬程度不同，选择不同的磨料和抛光布进行抛光。但作为页岩，遇水容易膨胀、变形和改变物性，因而一般的抛光技术对于页岩不适用。现在通常使用的技术是氩离子光束抛光制样技术。利用氩离子光束抛光页岩岩石样品表面，得到一个光滑的平面后再使用扫描电子显微镜、X射线能谱仪等对其孔隙、岩相进行分析。
1）氩离子光束抛光
氩离子光束抛光技术是对观察样品表面进行预处理的一种方法，这样可以除去样品表面凹凸不平的部分及附着物，得到一个非常平的平面，有利于扫描电镜的观察。
实验步骤：① 选取大小合适的样品先用砂纸预磨，砂纸的选用要由粗到细。把磨好的页岩薄片放入离子减薄仪内，设定合适的工作参数，用氩离子束轰击样品表面；② 把氩离子束抛光好的样品用导电胶固定在样品台上，喷金处理。经过上述过程，样品表面变得非常光滑平整（图7—3）。
图7—3 氩离子光束抛光样品内孔隙的扫描电镜照片
氩离子光束抛光制样技术在页岩的研究中具有如下特点：
（1）简便快捷、观察视域广、图像景深大、放大倍数范围宽且连续可调、可对单组分细微结构多方位观察、能对样品表面进行多种信息综合分析等。
（2）经氩离子抛光后的样品能够清楚看到岩石的主要孔隙类型：粒间孔、微孔隙（粒内溶孔、杂基内微孔隙、微裂缝）、喉道类型（点状、片状和缩颈喉道）、测定出孔喉道半径等参数和孔隙度。
（3）岩样构造面、组分界面、矿物质、纳米级及其他更小的孔隙、裂缝等可较为方便地观察，同时可以获得不同放大倍数较为优质的图像和照片。
经氩离子光束抛光处理后，可以非常清晰地看到页岩内孔隙（包括无机孔、有机孔）的结构、大小，区分孔隙类型（图7—3）。
2）场发射扫描电镜分析
场发射扫描电子显微镜（FESEM）具有超高分辨率，能够做各种固态样品表面形貌的二次电子成像、反射电子成像观察及图像处理。具有高性能的X射线能谱仪，能同时进行样品表层的微区点、线、面元素的定性、半定量及定量分析，具有形貌、化学组分综合分析的能力。
场发射扫描电子显微镜，在对富有机质页岩的观察和鉴定中有着广泛的应用，可以观察和检测页岩内有机、无机组成及其微米、纳米级样品的表面特征。该仪器最大的特点就是具备超高分辨扫描图像观察能力，尤其是采用数字化图像处理技术，提供高放大倍数（最高可达800 000倍）、高分辨率扫描图像，并能即时打印或存盘输出，是富有机质页岩中纳米级粒径孔隙测试和形貌观察最有效的仪器。
另外，利用场发射扫描电镜的高分辨率与高精度，不仅可以观察纳米级粒径孔隙和其形貌特征，还可以观察各类黏土矿物和黄铁矿等其他组成矿物。如图7—4所示，可以清晰地看到呈草莓状分布的黄铁矿及大量呈片状、簇状的黏土矿物颗粒。
图7—4 草莓状分布的黄铁矿及黏土矿物的扫描电镜照片
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