石灰土测钙仪，快速测定石灰剂量！

1.目的和适用范围

本试验方法适用于测定新拌石灰土中石灰的剂量。

2.仪器设备

（1）钙离子选择性电极（PVC 薄膜）：1 支。（2）饱和甘汞电极：232（或 330）型，1 支。

（3）直读式测钙仪：1 台。

（4）电子天平：量程不小于 1 500 g、感量 0.01 g；分析天平：量程不小于 50 g、感量0.000 1 g，各 1 台。

（5）量筒：1 000 mL、200 mL、50 mL，各 1 只。

（6）具塞三角瓶：1 000 mL，10 个（或搪瓷杯 10 个）；500 mL，4 个。

（7）大口聚乙烯桶：5 L，4 个。

（8）烧杯：2 000 mL，1 个；300 mL，10 个；50 mL，15 个。

（9）容量瓶：1 000 mL，1 个。

（10）塑料瓶：10 L，2 个；1 000 mL，3 个；250 mL，2 个。

（11）搅拌子：20 只。

（12）大肚移液管：100 mL，1 支。

（13）干燥器：1 个。

（14）表面皿：φ 90 mm，10 个；φ 50 mm，15 个。

（15）计时器：1 只。

（16）电炉、石棉网：各 1 个。

（17）洗瓶：500 mL，1 个。

（18）其他：吸水管，洗耳球，粗、细玻璃棒，试剂勺。

3.制备溶液

（1）10% 氯化铵溶液：将 100 g 氯化铵放入大烧杯中，加蒸馏水 900 mL，搅拌均匀后，存放于塑料桶内保存。

（2）10－1mol/m3氯化钙标准溶液：

将分析纯碳酸钙（CaCO3）在 180 °C 烘箱中烘 2 h 后，取出放入干燥器内冷却 45 min。用分析天平准确称取已冷却的碳酸钙 10.009 g 放入 300 mL 烧杯中。用少许蒸馏水润湿后，从杯口用吸水管沿杯壁逐滴滴入 1∶5 稀盐酸（18 mL 盐酸加 90 mL 蒸馏水）并轻摇杯子，使碳酸钙全部溶解。然后用洗瓶吹洗杯壁，移至电炉上加热至微沸并保持微沸 5 min，以驱除二氧化碳。冷却后转移至 1 000 mL 容量瓶中，用蒸馏水多次沿杯壁冲洗烧杯，将冲洗的水一并倒入容量瓶中。当蒸馏水加到约 950 mL 左右时，再用 20% 氢氧化钠调至中性，使 pH值为 7。最后用蒸馏水稀释至刻度，反复摇匀，静置后倒入 1 000 mL 塑料瓶中备用。

（3）10－2mol/m3氯化钙标准溶液：用大肚移液管吸取 10－1mol/m3氯化钙标准溶液

100 mL 放入 1 000 mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度后，充分摇匀，转入 1 000 mL 塑料瓶中备用。

（4）10－3mol/m3氯化钙标准溶液：用大肚移液管吸取 10－2mol/m3氯化钙标准溶液

100 mL 放入 1 000 mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释到刻度，充分摇匀，转入 1 000 mL 塑料瓶中备用。

（5）氯化钾饱和溶液：用感量为 0.01 g 的电子天平称分析纯氯化钾（KCl）70 g，放入300 mL 烧杯中，用量筒取 200 mL 蒸馏水倒入烧杯内，用玻璃棒充分搅动，溶液中应留有结晶（溶液呈过饱和状态），移入塑料瓶中备用。

（6）20% 氢氧化钠溶液：用感量 0.01 g 的电子天平迅速称取 40 g 分析纯氢氧化钠（NaOH）放入 300 mL 烧杯中，加入 160 mL 新煮沸并已冷却的蒸馏水。用玻璃棒充分搅匀后，转入塑料瓶中备用（若用玻璃瓶装，瓶塞应改用橡皮塞，避免因久放瓶塞打不开）。

4.准备仪器和电极

（1）钙电极：在测定的前一天，应将内参比电极从套管中取出，向管中滴入 10－1mol/m3氯化钙标准溶液 15 滴左右。再将内参比电极装回管内。在每天进行测定之前，将钙电极有薄膜的一端放在 10－2mol/m3氯化钙标准溶液中浸泡 2 h，使电极活化。使用前取出电极，用水冲洗并以软纸吸干电极上的水分。(www.xing528.com)

（2）甘汞电极：检查内液面是否与上部加液口平齐，若内液面低时，拔去加液口橡皮帽并用滴管添加氯化钾饱和溶液。测定时拔去上端加液口橡皮帽和下端橡皮帽。用水冲洗并以软纸吸干水分。

（3）仪器：在测定前接通测钙仪电源，使仪器预热 20 min。

5.准备石灰土标准剂量浸提液

（1）测定土和石灰的风干含水量。

（2）确定石灰土的最佳含水量。

（3）计算 6%、14% 石灰土中石灰、土和水的质量。

（4）石灰土标准剂量浸提液的制备：

用准备好的土和石灰配制 6%、14%①的石灰土标准剂量浸提液供标定仪器用。用电子天平按本条（3）中计算得的量分别称取准备好的土样和石灰，制备以上两种剂量的石灰稳定材料，石灰稳定细粒土各制备 300 g 湿混合料，分别放入 1 000 mL 具塞三角瓶（或搪瓷杯）中，混匀。再用量筒加入 10% 氯化铵溶液 600 mL。盖紧塞子用手振荡（或用搅拌棒搅拌）3 min，保持每分钟（120±5）次，对石灰稳定中、粗粒土各制备 1 000 g 湿混合料，分别放入 5 L聚乙烯桶中，混匀。再用量筒加入 10% 氯化铵溶液 2 000 mL，用搅拌棒搅拌 5 min。

以上溶液静置 10 min 后，将上部清液用移液管转移到干燥、洁净的 500 mL 具塞三角瓶中，摇匀，瓶外加贴标签，供以后标定仪器时用。

当石灰品种、土质和水质相同时，制备的 6%、14% 石灰土标准剂量浸提液可供连续标定 10 d 之用。

注①：可以根据设计剂量选择石灰土标准溶液量的上限，如果剂量高时，标定所用剂量的上限可以是 16% 或 18%。此时，标定仪器过程中调节旋钮Ⅱ应使其显示 16.0 或 18.0 等。

6.标定仪器

（1）将上述制备好的标准液分别倒出25～30 mL于干燥、洁净的 50 mL 烧杯中，各加入一只搅拌子。先将 6% 标准液放在直读式测钙仪上，待仪器开始搅拌后放入钙电极和甘汞电极，停止搅拌后，调整校正I 旋钮，使之显示6.0；采样读数结束。将电极提起，取下6%标准液，用水冲洗电极并用软纸吸干电极上的水。

（2）再将装有 14% 标准液的烧杯放在直读式测钙仪上，开始搅拌后，放入钙电极和甘汞电极。停止搅拌后，调整校正Ⅱ旋钮，使之显示14.0。

（3）如此重复2～3 次。每次用 6% 和 14% 标准液校正均能显示6.0和14.0时，仪器标定即完毕。

7.试验步骤

（1）从施工现场同一位置取具有代表性的石灰稳定中、粗粒土约为 3 000 g，石灰稳定细粒土约为 1 000 g，经进一步拌匀之后备用。

（2）用感量 0.01 g 的电子天平称取两份石灰稳定细粒土试样各 300 g，并分别放入两个1 000 mL 具塞三角瓶中，每个三角瓶中加 10% 氯化铵溶液 600 mL。盖紧塞子用手振荡（或用不锈钢棒搅拌）2 min，保持每分钟（120±5）次。用感量 0.01 g 的电子天平称取两份石灰稳定中、粗粒土试样各 1 000 g，并分别放入 5 L 聚乙烯桶中，加 10% 氯化铵溶液 2 000 mL，用搅拌棒搅拌 5 min。

（3）以上溶液静置静止 10 min 后，将 25～30 mL 待测液倒入干燥、洁净的 50 mL 烧杯中。加入一只搅拌子并放在直读式测钙仪上，仪器开始搅拌后，放入钙电极和甘汞电极，待停止搅拌后，仪器显示的数值即为该样品的石灰剂量。

8.结果整理

（1）试验结果精确至0.1%。

（2）本试验应进行两次平行测定，取两次测试结果的平均值。

9.注意事项

（1）在计算 6% 和 14% 混合料的组成时，应使混合科的最佳含水量与施工碾压时的最佳含水量相近。

（2）若土、石灰或水质有变化时，必须重新配置 6% 和 14%（或 16%、18%）石灰土标准剂量浸提液，并用它标定仪器。

（3）制备每个样品的浸提液时，搅拌的时间、速度和方式应力求相同。配制的氯化铵溶液当天用完，不宜放置过久。

（4）所用器具必须用水冲洗干净。

（5）每测完一个样品应用蒸馏水或自来水冲洗电极，并用软纸吸干后再测下一个样品。

（6）若进行全天测试，午间休息时可将钙电极薄膜端浸泡在 10－3mol/m3氯化钙标准溶液中，下午测定前不必进行活化。下午测定结束后应用水冲洗电极，并用软纸将水吸干，套上橡皮帽，然后挂起干放保存，次日用前再进行活化。

（7）在连续使用时，钙电极的内参比液应每周更换一次，以保证试验的稳定性。