EDTA滴定法用于水泥含量测定及结合料剂量测定

1.目的和使用范围

（1）本试验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定材料中水泥和石灰的剂量，并可用于检查现场拌和和摊铺的均匀性。

（2）本方法适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定，现场土样的石灰剂量应在路拌后尽快测试，否则需要用相应龄期的EDTA二钠标准溶液消耗量的标准曲线确定。

EDTA滴定法概述

（3）本方法也可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。

2.仪器设备

（1）滴定管（酸式）：50 mL，1 支。

（2）滴定台：1 个。

（3）滴定管夹：1 个。

（4）大肚移液管：10 mL，50 mL 10 支。

（5）锥形瓶（即三角瓶）：200 mL，20 个。

（6）烧杯：2 000 mL（或 1 000 mL），1 只；300 mL，10 只。

（7）容量瓶：1 000 mL，1 个。

（8）搪瓷杯：容量大于 1 200 mL，10 只。

（9）不锈钢棒（或粗玻璃棒）：10 根。

（10）量筒：100 mL 和 5 mL，各 1 只；50 mL，2 只。

（11）棕色广口瓶：60 mL，1 只（装钙红）。

（12）电子天平：量程不小于 1 500 g、感量 0.01 g。

EDTA滴定法适用范围及仪器设备

（13）秒表：1 只。

（14）表面皿：φ 9 cm，10个。

（15）研钵：φ12～φ13 cm，1个。

（16）洗耳球：1 个。

（17）精密试纸：pH12～14。

（18）聚乙烯桶：20 L（装蒸馏水和氯化铵及EDTA二钠标准溶液），3个；5 L（装氢氧化钠），1 个；5 L（大口桶），10 个。

（19）毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸。

（20）洗瓶（塑料）：500 mL，1 只。

3.试 剂

（1）0.1 mol/m3乙二铵四乙酸二钠（EDTA 二纳）标准溶液（简称EDTA二纳标准溶液）标准液：准确称取 EDTA 二钠（分析纯）37.23 g，用 40～50 °C 的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后，定容至 1 000 mL。

（2）10% 氯化铵（NH4Cl）溶液：将 500 g 氯化铵（分析纯或化学纯）放在10 L 聚乙烯桶内，加蒸馏水 4 500 mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。也可分批在 1 000 mL 的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。

（3）1.8% 氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用电子天平称 18 g 氢氧化钠（分析纯），放入洁净干燥的 1 000 mL 烧杯中，加入 1 000 mL 蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷至室温后，加入 2 mL 三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。

（4）钙红指示剂：将 0.2 g 钙试剂羟酸钠（分子式 C21H13O7N2SNa，相对分子质量 460.39）与 20 g 预先在 105 °C 烘箱中烘 1 h 的硫酸钾混合，一起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。

4.准备标准曲线(www.xing528.com)

（1）取样：取工地用石灰和土，风干后测其含水量，水泥可假定其含水量为0%。

（2）混合料组成的计算：

① 公式：干料质量＝湿料质量/(1＋含水量)

② 计算步骤：

a.干混合料质量＝湿混合料质量/(1＋最佳含水量)

b.干土质量＝干混合料质量/[1＋石灰(水泥)剂量]

c.干石灰（水泥）质量＝干混合料质量－干土质量

d.湿土质量＝干土质量×(1＋土的风干含水量)

e.湿石灰质量＝干石灰×(1＋石灰的风干含水量)

f.石灰土中应加入的水＝湿混合料质量－湿土质量－湿石灰质量

（3）准备5种试样，每种两个样品（以水泥稳定材料为例），如为水泥稳定中、粗粒土。每个样品取 1 000 g 左右（如为细粒土，则可称取 300 g 左右）准备试验。为了减少中、粗粒土的离散，宜按设计级配单份掺配的方式备料。

EDTA标准曲线试样准备

5 种混合料的水泥剂量应为：水泥剂量为 0，最佳水泥剂量左右、最佳水泥剂量±2%和＋4%①，每种剂量取两个（为湿质量）试样，共 10 个试样，并分别放在 10 个大口聚乙烯桶（如为稳定细粒土，可用搪瓷杯或 1 000 mL 具塞三角瓶；如为粗粒土，可用 5 L 的大口聚乙烯桶）内。土的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量，土中所加的水应与工地所用水相同。

注①：在此，准备标准曲线的水泥剂量可为 0%，2%，4%，6%，8%。如水泥剂量较高或较低，应保证工地实际所用水泥或石灰的剂量位于标准曲线所用剂量的中间。

（4）取一个盛有试样的盛样器，在盛样器内加入 2 倍试样质量（湿料质量）体积的10%氯化铵溶液（如湿料质量为 300 g，则氯化铵溶液为600 mL；如湿料质量为 1 000 g，则氯化铵溶液为 2 000 mL）。料质量为 300 g，用不锈钢搅拌棒充分搅拌 3 min（每分钟搅 110～120次）。料质量为1 000 g，搅拌 5 min。如用 1 000 mL 具塞三角瓶，则手握三角瓶（瓶口向上）用力振荡 3 min［每分钟（120±5）次］，以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀10 min②，然后将上部清液转移到 300 mL 烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。

注②：如 10 min 后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现无明显悬浮颗粒的悬浮液为止，并记录所需时间。然后所有该种水泥（或石灰）稳定材料的试验，均应以同一时间为准。

（5）用移液管吸取上层（液面上 1～2 cm）悬浮液 10.0 mL 放入 200 mL 的三角瓶内，用量筒量取 1.8% 氢氧化钠（内含三乙醇胺）50 mL 倒入三角瓶中，此时溶液 pH 值为 12.5～13.0（可用 pH12～14 精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（质量约为 0.2 g），摇匀，溶剂呈玫瑰红色。记住滴定管中 EDTA 二钠溶液的体积 V1，然后用 EDTA 二钠标准液滴定，边滴定边摇匀，并仔细观察溶液的颜色；在溶液颜色变为紫色时，放慢滴定速度，应摇匀；直到纯蓝色为终点，记录滴定管中 EDTA 二钠溶液的体积 V2（以 mL 计，读至 0.1 mL）。计算 V1－V2，即为 EDTA 二钠标准溶液的消耗量。

（6）对其他几个盛样器中的试样，用同样的方法进行试验，并记录各自EDTA二钠的消耗量。

（7）以同一水泥或石灰剂量稳定材料EDTA二钠标准溶液消耗量（mL）的平均值为纵坐标，以水泥或石灰剂量（%）为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线，如图 3.2.1。如素土、水泥或石灰改变，必须重做标准曲线。

图3.2.1　标准曲线

5.试验步骤

（1）选取有代表性的无机结合料稳定材料，对稳定中、粗粒土取试样约 3 000 g，对稳定细粒土，取试样约 1 000 g。

（2）对水泥或石灰稳定细粒土，称 300 g 放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散，加 10%氯化铵溶液 600 mL，对稳定中、粗粒土取试样约 1 000 g，加 10% 氯化铵溶液 2 000 mL，然后如前述步骤那样进行试验。

（3）利用所绘制的标准曲线，根据 EDTA 二钠标准溶液消耗量，确定混合料中的水泥或石灰剂量。

EDTA标准曲线准备及试验步骤

6.结果整理

本试验应进行两次平行测定，取算术平均值，精确至 0.1 mL。允许重复性误差不得大于平均值的5%，否则，重新进行试验。

7.注意事项

（1）每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同，以增加试验的精度。

（2）做标准曲线时，如工地实际水泥剂量较大，素集料和低剂量水泥的试样可以不做，而直接用较高的剂量做试验，但应有两种剂量大于实用剂量，以及两种剂量小于实用剂量。

（3）配制的氯化铵溶液最好当天用完，不要放置过久，以免影响试验的精度。