1.适用范围
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
2.仪器设备
同有效氧化钙的测定。
3.试 剂
(1)1 mol/L 盐酸标准液:取 83 mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至 1 000 mL,按下述方法标定其摩尔浓度后备用。
称取约已在 180 °C 烘干 2 h 的碳酸钠(优级纯或基准级)1.5~2.0 g(精确至 0.000 1 g),记录为 m0,置于 250 mL 三角瓶中,加 100 mL 水使其完全溶解;然后加入2~3滴 0.1% 甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液的体积 V1,用待标定的盐酸标准溶液滴定,至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸 3 min,最后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止,记录滴定管中盐酸标准溶液的体积 V2。V1、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量 V。
盐酸标准溶液的摩尔浓度按下式计算。
(2)1% 酚酞指示剂。
4.试验步骤
(1)迅速称取石灰试样0.8~1.0 g(准确至 0.000 1 g)放入 300 mL 三角瓶中,记录试样质量 m。加入 150 mL 新煮沸并已冷却的蒸馏水和 10 颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗,使用带电阻的电炉加热 5 min(调到最高档),但勿使液体沸腾,放入冷水中迅速冷却。(www.xing528.com)
(2)向三角瓶中滴入酚酞指示剂2滴,记录滴定管中盐酸溶液体积 V3,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2~3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至 5 min 内不出现红色为止,记录滴定管中盐酸标准溶液体积V4。V3、V4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量 V5。如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考。
5.计 算
有效氧化钙和氧化镁含量按下式计算。
式中 V——滴定消耗盐酸标准液的体积,mL;
V5——滴定消耗盐酸标准溶液的体积,mL;
N——盐酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
m——样品质量,g;
0.028——氧化钙的毫克当量,因氧化镁含量甚少,并且两者的毫克当量相差不大,故有效氧化钙和氧化镁的毫克当量都以CaO的毫克当量计算。
6.结果整理
(1)读数精确至0.1 mL。
(2)对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定,并取两次测定结果的平均值代表最终结果。
免责声明:以上内容源自网络,版权归原作者所有,如有侵犯您的原创版权请告知,我们将尽快删除相关内容。