石灰氧化镁测定方法简介

1.适用范围

本试验方法适用于测定各种石灰的总氧化镁含量。

石灰氧化镁测定方法

2.仪器设备

同石灰有效氧化钙的测定。

3.试 剂

（1）1∶10 盐酸：将 1 体积盐酸（相对密度 1.19）以 10 体积蒸馏水稀释。

（2）氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液：将 67.5 g 氯化铵溶于 300 mL 无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵（相对密度为0.90）570 mL，然后用水稀释至 1 000 mL。

（3）酸性铬蓝 K-萘酚绿 B（1∶2.5）混合指示剂：称取 0.3 g 酸性铬蓝 K和 0.75 g 萘酚绿 B 与 50 g 已在 105 °C 烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。

（4）EDTA 二钠标准溶液：将 10 g EDTA二钠溶于温热蒸馏水中，待全部溶解并冷至室温后，用水稀释至 1 000 mL。

（5）氧化钙标准溶液：精确称取 1.784 8 g 在 105 °C 烘干（2 h）的碳酸钙（优级纯），置于 250 mL 烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加 1∶10 盐酸 100 mL，加热溶解，待溶液冷却后，移入 1 000 mL 的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液每毫升的 Ca2＋含量相当于 1 mg 氧化钙的 Ca2＋含量。

（6）20% 的氢氧化钠溶液：将 20 g 氢氧化钠溶于 80 mL 蒸馏水中。

（7）钙指示剂：将 0.2 g 钙试剂羟酸钠和 20 g 已在 105 °C 烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。

（8）10% 酒石酸钾钠溶液：将 10 g 酒石酸钾钠溶于 90 mL 蒸馏水中。

（9）三乙醇胺（1∶2）溶液：将 1 体积三乙醇胺以 2 体积蒸馏水稀释摇匀。

4.EDTA 标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定

（1）精确吸取 V1＝50 mL 氧化钙标准溶液放于 300 mL 三角瓶中，用水稀释至 100 mL左右，然后加入钙指示剂约 0.2 g，以 20% 氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3～4 mL，然后以EDTA二钠标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝色时为止，记录EDTA二钠标准溶液体积V2。

（2）EDTA二钠标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

石灰氧化镁含量测定——原理及试剂准备

式中 TCaO——EDTA 二纳标准溶液对氧化钙的滴定度，即 1 mL 的 EDTA 标准溶液相当于氧化钙的毫克数；

C——1 mL 氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数，等于 1；(www.xing528.com)

V1——吸取氧化钙标准溶液体积，mL；

V2——消耗 EDTA 标准溶液体积，mL。

EDTA 二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（TMgO），即 1 mL EDTA 二钠标准液相当于氧化镁的毫克数按下式计算：

5.试验步骤

（1）称取约 0.5 g（精确至 0.000 1 g）石灰试样，并记录试样质量 m，放入 250 mL 烧杯中，用水湿润，加入 1∶10盐酸 30 mL，用表面皿盖住烧杯，加热至沸腾，并保持微沸 8～10 min。

（2）用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250 mL 容量瓶中，加水至刻度摇匀。

石灰氧化镁含量测定——试验结果及结果整理

（3）待溶液沉淀后，用移液管吸取 25 mL 溶液，放入 250 mL三角瓶中，加 50 mL 水稀释后，加酒石酸钾钠溶液 1 mL、三乙醇胺溶液 5 mL，再加入铵－铵缓冲溶液 10 mL（此时待测溶液的 pH＝10）、酸性铬兰 K－萘酚绿 B 指示剂约 0.1 g。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积 V5，用 EDTA 二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记录滴定管中 EDTA 二钠标准溶液体积V6。V5、V6的差值即为滴定钙、镁合量的 EDTA 二钠标准溶液的消耗量 V3。

（4）再从同一容量瓶中，用移液管吸取 25 mL 溶液，置于 300 mL 三角瓶中，加水 150 mL稀释后，加三乙醇胺溶液 5 mL 及 20% 氢氧化钠溶液 5 mL（此时待测溶液的pH≥12），放入约 0.2 g钙指示剂。记录滴定管中初始EDTA二钠标准溶液体积V7，用EDTA二钠标准溶液滴定，至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录滴定管中EDTA二钠标准溶液体积 V8。V7、V8的差值即为滴定钙离子的 EDTA 二钠标准溶液的消耗量 V4。

6.计 算

氧化镁的百分含量按下式计算：

式中 X1——氧化镁的含量，%；

TMgO——EDTA 二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；

V3——滴定钙、镁合量消耗 EDTA 二钠标准溶液体积，mL；

V4——滴定钙消耗 EDTA 二钠标准溶液体积，mL；

10——总溶液对分取溶液的体积倍数；

m——试样质量，g。

7.结果整理

对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，读数精确至 0.1 mL。取两次测定结果的平均值代表最终结果。