石灰有效氧化钙测定方法

1.适用范围

本试验方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。

石灰有效氧化钙含量测定——试验目的

2.仪器设备

（1）主孔筛：0.15 mm，1 个。

（2）烘箱：50～250 °C，1 台。

（3）干燥器：φ25 cm，1 个。

（4）称量瓶：φ30 mm×50 mm，10 个。

（5）瓷研钵：φ12～φ13 cm，1 个。

（6）分析天平：量程不小于 50 g，感量 0.000 1 g，1 台。

（7）电子天平：量程不小于 500 g，感量 0.01 g，1 台。

（8）电炉：1 500 W，1 个。

（9）石棉网：20 cm×20 cm，1 块。

（10）玻璃珠：φ3 mm，1 袋（0.25 kg）。

（11）具塞三角瓶：250 mL，20 个。

（12）漏斗：短颈，3 个。

（13）塑料洗瓶：1 个。

（14）塑料桶：20 L，1 个。

（15）下口蒸馏水瓶：5 000 mL，1 个。

（16）三角瓶：300 mL，10 个。

（17）容量瓶：250 mL、1 000 mL，各 1 个。

（18）量筒：200 mL、100 mL、50 mL、5 mL，各 1 个。

（19）试剂瓶：250 mL、1 000 mL，各 5 个。

（20）塑料试剂瓶：1 L，1 个。

（21）烧杯：50 mL，5 个；250 mL（或 300 mL），10 个。

（22）棕色广口瓶：60 mL，4 个；250 mL，5 个。

（23）滴瓶：60 mL，3 个。

（24）酸滴定管：50 mL，2 支。

（25）滴定台及滴定管夹：各 1 套。

（26）大肚移液管：25 mL、50 mL，各 1 支。

（27）表面皿：7 cm，10 块。

（28）玻璃棒：8 mm×250 mm 及 4 mm×180 mm 各 10 支。(www.xing528.com)

（29）试剂勺：5 个。

（30）吸水管：8 mm×150 mm，5 支。

（31）洗耳球：大、小各 1 个。

3.试 剂

（1）蔗糖（分析纯）。

（2）酚酞指示剂：称取 0.5 g 酚酞溶于 50 mL 95% 乙醇中。

（3）0.1% 甲基橙水溶液：称取 0.05 g 甲基橙溶于 50 mL 蒸馏水（40～50 °C）中。

（4）0.5 mol/L盐酸标准溶液：将 42 mL 浓盐酸（相对密度 1.19 g/mL）稀释至 1 L，按下述方法标定其当量浓度后备用。

石灰氧化钙含量测定——试剂准备

称取约0.8～1.0 g（准确至0.000 1 g）已在180 °C烘干 2 h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记录为m，置于 250 mL 三角瓶中，加 100 mL水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1% 甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定盐酸溶液的体积V1，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸 3 min，最后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积 V2。V1、V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量V。

盐酸标准溶液的摩尔浓度按下式计算：

式中 M——盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L；

m——称取碳酸钠的质量，g；

V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

0.053——碳酸钠毫克当量。

4.准备试样

（1）生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于 1.18 mm。拌和均匀后用四分法缩减至 200 g 左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减几次至剩下 20 g左右。研磨所得石灰样品，使通过 0.15 mm（方孔筛）的筛，从此细样中均匀挑取 10 克左右，置于称量瓶中在 105 °C 烘箱内烘至恒量，贮于干燥器中，供试验用。

（2）消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至 10 余克。如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在 105 °C 烘箱内烘至恒量，储于干燥器中，供试验用。

石灰氧化钙和氧化镁含量测定——试样准备

5.试验步骤

（1）称取约 0.5 g（用减量法称量，准确至0.000 1 g）试样，记录为 m1，放入干燥的 250 mL具塞三角瓶中，取 5 g 蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水 50 mL，立即加塞振荡 15 min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。

（2）打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2～3滴酚酞指示剂，记录滴定管中盐酸标准溶液体积 V3，用已标定的约 0.5 mol/L 盐酸标准溶液滴定（滴定速度以每秒2～3滴为宜），至溶液的粉红色显著消失并在 30 s 内不再复现即为终点，记录滴定管中盐酸标准溶液的体积V4。V3、V4的差值即为盐酸标准溶液的消耗量 V5。

石灰氧化钙含量测定——试验步骤及结果整理

6.计 算

有效氧化钙的百分含量（X1）按下式计算：

式中 V5——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；

0.028——氧化钙毫克当量；

m1——试样质量，g；

M——盐酸标准溶液摩尔浓度。

7.结果整理

对同一石灰样品至少应做两个试样并进行两次测定，取两次结果的平均值代表最终结果。石灰中氧化钙和有效钙含量在 30% 以下的允许重复性误差为 0.40，30%～50% 的为 0.50，大于 50% 的为 0.60。