化学课堂教学与实验研究：五、重量分析方法及注意事项

（一）沉淀

应根据沉淀性质采取不同的操作方法。

1.晶形沉淀

（1）在热溶液中进行沉淀，必要时将溶液稀释。

（2）操作时，左手拿滴管加沉淀剂溶液。滴管口应接近液面，勿使溶液溅出。滴加速度要慢，接近沉淀完全时可以稍快。与此同时，右手持搅拌棒充分搅拌，但需注意不要碰到烧杯的壁或底。

（3）应检查沉淀是否完全。方法是静置，待沉淀下沉后，于上层清液液面加少量沉淀剂，观察是否出现浑浊。

（4）沉淀完全后，盖上表面皿，放置过夜或在水浴上加热一小时左右，使沉淀陈化。

2.非晶形沉淀

沉淀时宜用较浓的沉淀剂溶液，加沉淀剂和搅拌的速度都可快些，沉淀完全后要用热蒸馏水稀释，不必放置陈化。

（二）过滤和洗涤

1.滤纸的种类

定量滤纸规格：快速（白带）、中速（蓝带）、慢速（红带）。

定性滤纸规格：快速（白带）、中速（蓝带）、慢速（红带）。

2.滤纸的选择

（1）滤纸的致密程度要与沉淀的性质相适应。胶状沉淀应选用质松孔大的滤纸，晶形沉淀应选用致密孔小的滤纸。沉淀越细，所选用的滤纸就越致密。

（2）滤纸的大小要与沉淀的多少相适应，过滤后，漏斗中的沉淀一般不要超过滤纸圆锥高度的1/3，最多不得超过1/2。(www.xing528.com)

3.漏斗的选择

（1）漏斗的大小与滤纸的大小相适应，滤纸的上缘应低于漏斗上沿0.5～1 cm。

（2）应选用锥体角度为60°、颈口倾斜角度为45°的长颈漏斗。颈长一般为15～20 cm，颈的内径不要太粗，以3～5 mm为宜。

4.过滤和洗涤

（1）采用“倾注法”过滤，就是先将上层清液倾入漏斗中，使沉淀尽可能留在烧杯内。操作步骤：左手拿起烧杯置于漏斗上方，右手轻轻地从烧杯中取出搅拌棒并紧贴烧杯嘴，垂直竖立于滤纸三层部分的上方，尽可能地接近滤纸，但绝不能接触滤纸，慢慢将烧杯倾斜，尽量不要搅起沉淀，把上层清液沿玻璃棒倾入漏斗中。倾入漏斗的溶液，最多到滤纸边缘下5～6 mm的地方。当暂停倾注溶液时，将烧杯沿玻璃棒慢慢向上提起一点，同时扶正烧杯，等玻璃棒上的溶液流完后，将玻璃棒放回原烧杯中，切勿放在烧杯嘴处。在整个过滤过程中，玻璃棒不是放在原烧杯中，就是竖立在漏斗上方，以免试液损失，漏斗颈的下端不能接触滤液。溶液的倾注操作必须在漏斗的正上方进行。

（2）过滤开始后，随时观察滤液是否澄清，若滤液不澄清，则必须另换一个洁净的烧杯承接滤液，用原漏斗将滤液进行第二次过滤；若滤液仍不澄清，则应更换滤纸重新过滤（在此过程中保持沉淀及滤液不损失），第一次所用的滤纸应保留，待洗。

（3）待清液倾注完毕后，即可进行初步洗涤，每次加入10～20 mL洗涤液冲洗杯壁，充分搅拌后，把烧杯放在桌上，待沉淀下沉后再倾注，如此重复洗涤数次。每次待滤纸内洗涤液流尽后再倾注下一次洗涤液。如果所用的洗涤总量相同，那么每次用量较小、多洗几次要比每次用量要多、少洗几次的效果要好。

（4）初步洗涤几次后，再进行沉淀的转移。向盛有沉淀的烧杯中加入少量洗涤液，搅起沉淀，立即将沉淀与洗涤液沿玻璃棒倾入漏斗中，如此反复几次，尽可能地将沉淀都转移到滤纸上。

（5）如沉淀未转移完全，特别是杯壁上附着的沉淀，要用左手将烧杯拿在漏斗的上方，烧杯嘴向着漏斗，拇指在烧杯嘴的下方，同时右手将玻璃棒从烧杯中取出横放在烧杯口上，使玻璃棒的下端伸出烧杯嘴2～3 cm，此时用左手食指按住玻璃棒较高的地方，倾斜烧杯使玻璃棒下端指向滤纸三层一边，用洗瓶吹洗整个烧杯内壁，使洗涤液和沉淀沿玻璃棒流入漏斗中，若还有少量沉淀牢牢地粘在烧杯壁上，吹洗不下来，可用撕下的滤纸角擦净玻璃棒和烧杯的内壁，将擦过的滤纸角放在漏斗里的沉淀上。也可用沉淀帚擦净烧杯的内壁，然后用洗瓶吹洗沉淀帚和杯壁，再用洗瓶吹洗沉淀和杯壁，并在明亮处仔细检查烧杯内壁、玻璃棒、沉淀帚、表面皿是否干净。

（6）沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀和滤纸。洗涤时，水流从滤纸上缘开始往下做螺旋形移动，将沉淀冲洗到滤纸的底部，用少量洗涤液反复多次洗涤。最后用蒸馏水洗涤烧杯、沉淀及滤纸3～4次。用一个洁净的小试管（表面皿也可以）承接少量从漏斗中流出的洗涤液，用检测试剂检验沉淀是否洗干净。

（三）滤纸的炭化和灰化

待滤纸及沉淀干燥后，将煤气灯逐渐移至坩埚底部，稍稍加大火焰，使滤纸炭化。注意火力不能突然加大，如温度升高太快，滤纸会生成整块的炭，需要较长时间才能将其完全烧完。如遇滤纸着火，可用坩埚盖盖住，使坩埚内火焰熄灭（切不可用嘴吹灭），同时移去煤气灯。火熄灭后，将坩埚盖移至原位，继续加热至全部炭化。炭化后加大火焰，使滤纸灰化。滤纸灰化后应该不再呈黑色。为了使坩埚壁上的炭完全灰化，应该随时用坩埚钳夹住坩埚转动，但注意每次只能转动极小的角度，以免转动过剧引起沉淀飞扬。

（四）沉淀的灼烧

（1）灰化后，将坩埚移入马弗炉中，盖上坩埚盖（稍留有缝隙），在与空坩埚相同的条件下（定温定时）灼烧至恒重。若用煤气灯灼烧，则将坩埚直立于泥三角上，盖严坩埚盖，在氧化焰上灼烧至恒重。切勿使还原焰接触坩埚底部，因还原焰温度低，且与氧化焰温度相差较大，以至坩埚受热不均匀而容易损坏。

（2）灼烧时将炉温升至指定温度后应保温一段时间（通常，第一次灼烧45 min左右，第二次灼烧20 min左右）。灼烧后，切断电源，打开炉门，将坩埚移至炉口，待红热稍退，将坩埚从炉中取出（从炉内取出热坩埚时，坩埚钳应预热，且注意不要触及炉壁），放在洁净的泥三角或洁净的耐火瓷板上，在空气中冷却至红热退去，再将坩埚移入干燥器中（开启1～2次干燥器盖）冷却30～60 min，待坩埚的温度与天平温度相同时再进行称量。再灼烧、冷却、称量，直至恒重为止。注意每次冷却条件和时间应一致。称重前，应对坩埚与沉淀总重量有所了解，力求迅速称量。重复时可先放好砝码。