废有机溶剂回收与提纯的有效方法

从实验室的废弃物中直接进行回收是解决实验室污染问题的有效方法之一。实验过程中使用的有机溶剂一般毒性较大、难以处理，从保护环境和节约资源的角度来看，应该采取积极措施回收利用。回收有机溶剂通常先在分液漏斗中洗涤，将洗涤后的有机溶剂进行蒸馏或分馏处理加以精制、纯化，所得有机溶剂纯度较高，可供实验重复使用。由于有机废液具有挥发性和毒性，整个回收过程应在通风橱中进行。为准确掌握蒸馏温度，测量蒸馏温度用的温度计应正确安装在蒸馏瓶内，其水银球的上缘应和蒸馏瓶支管口的下缘处于同一水平位置，蒸馏过程中使水银球完全被蒸气包围。

（一）三氯甲烷

将三氯甲烷废液依顺序用蒸馏水、浓硫酸（三氯甲烷量的1/10）、蒸馏水、盐酸羟胺溶液（0.5%、AR）洗涤。用蒸馏水洗涤两次，将洗好的三氯甲烷用无水氯化钙脱水干燥，放置几天，过滤、蒸馏。蒸馏速度为每秒1～2滴，收集沸点为60～62℃的蒸馏液，保存于棕色带磨口塞子的试剂瓶中待用。如果三氯甲烷中杂质较多，可用自来水洗涤后预蒸馏一次，除去大部分杂质，再按上述方法处理。对于蒸馏法仍不能除去的有机杂质，可用活性炭吸附纯化。

（二）四氯化碳

含二硫腙的四氯化碳：先用硫酸洗涤一次，再用蒸馏水洗涤两次，除去水层，加入无水氯化钙干燥、过滤、蒸馏，水浴温度控制在90～95℃，收集76～78℃的馏出液。含铜试剂的四氯化碳：只需用蒸馏水洗涤两次后，经无水氯化钙干燥后过滤、蒸馏。含碘的四氯化碳：在四氯化碳废液中滴加三氯化钛至溶液呈无色，用纯水洗涤两次，弃去水层，用无水氯化钙脱水、过滤、蒸馏。(www.xing528.com)

（三）石油醚

先将废液装于蒸馏烧瓶中，在水浴上进行恒温蒸馏，温度控制在（81±2）℃，时间控制在15～20 min。馏出液通过内径为25 mm、高750 mm的玻璃柱，内装下层硅胶高600 mm，上面覆盖50 mm厚的氧化铝（硅胶60～100目，氧化铝70～120目，于150～160℃活化4小时），以除去芳烃等杂质。重复第一个步骤后再进行一次分馏，视空白值确定是否进行第二次分离。经空白值（n=20）和透光率（n=10）测定检验，回收分离后石油醚能满足质控要求，与市售石油醚无显著性差异。

（四）乙醚

先用水洗涤乙醚废液一次，用酸或碱调节pH至中性，再用0.5%高锰酸钾洗涤至紫色不褪，经蒸馏水洗后用0.5%～1%硫酸亚铁铵溶液洗涤以除去过氧化物，最后用蒸馏水洗涤2～3次，弃去水层，经氯化钙干燥、过滤、蒸馏，收集33.5～34.5℃馏出液，保存于棕色带磨口塞子的试剂瓶中待用。由于乙醚沸点较低，乙醚的回收应避开夏季高温。