实验装置及作用-大数据建模化学实验

【高考化学·考试大纲】正确选用实验装置;掌握控制实验条件的方法。

【课程标准·学业要求】能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验。

1.[18 全国I,26]醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题:

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是___________。仪器a的名称是_______。

(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。打开K1、K2,关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为______________________。

②同时c中有气体产生,该气体的作用是_________。

(3)打开K3,关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是___________________;d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是_______、______、洗涤、干燥

(4)指出装置d可能存在的缺点_________________。

2.[17 全国Ⅰ,10]用H2还原WO3制备金属W的装置如下图所示,下列说法正确的是(　)

A.管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度

B.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热

C.[16 全国Ⅲ,9]排水法收集KMnO4分解产生的O2,先熄灭酒精灯,后移出导管

3.[17 全国Ⅲ,26]为测定绿矾(FeSO4·xH2O)中结晶水的含量,将石英玻璃管(带端开关K1和K2)(设为装置A)称重,记为m1g。将样品装入石英玻璃管中,再次将装置A称重,记为m2g。按下图连接好装置进行实验。

(1)将下列实验操作步骤正确排序________(填标号);重复上述操作步骤,直至A恒重,记为m3g。

a.点燃酒精灯,加热　b.熄灭酒精灯　c.关闭K1和K2　d.打开K1和K2,缓缓通入N2　e.称量A　f.冷却至室温

(2)根据实验记录,计算绿矾化学式中结晶水数目x=______________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作,则使x_____(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

4.[全国高考]制备氮化镁的装置示意图如下:检查装置气密性的方法是__________________________________________________________________________;

5.[15 全国Ⅰ,26]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.4×10-2,K2=5.4×10-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色,熔点为101℃,易溶于水,受热脱水、升华,170℃以上分解。回答下列问题:

(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是______________________,由此可知草酸晶体分解的产物中有__________。装置B的主要作用是______________________________________。

(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。

①乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、_____________。装置H反应管中盛有的物质是__________________。

②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是__________________________________________。

(3)设计实验证明:

①草酸的酸性比碳酸的强_____________________________________________________________。

②草酸为二元酸____________________________________________________________________。

6.[17 全国Ⅰ,26]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。

已知:NH3+H3BO3==NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl==NH4Cl+H3BO3。

(1)a的作用是_______________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________。f的名称是________。

(3)清洗仪器:g中加蒸馏水,打开k1,关闭k2、k3,加热b,使蒸气充满管路，停止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是___________________________;由此证明该装置____良好,打开k2放掉水,重复操作____次。

(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是_____________________。

②e中主要反应的离子方程式为__________________,

e采用中空双层玻璃瓶的作用是_______________。

一、气密性检查

凡有气体参与的实验,在连好装置加入药品或实验之前的操作都是检查装置的气密性。区分:是检查整个装置还是发生装置的气密性。联想:检漏的仪器(容量瓶、滴定管、分液漏斗等)。

检查时,先把装置处理成密闭体系,通过改变条件,产生能说明装置内外压强不相等的现象,说明装置气密性良好。

检查气密性有三种常用方法。

1.受热法(热胀气泡、冷缩液柱法)

将导管出口插入水中,用手掌(或热毛巾)捂住(或加热)发生装置,(现象)若导管出口有气泡冒出,松开手掌,浸在水中的导管回吸上升形成一段稳定的水柱,说明气密性良好。检查多个连续装置的气密性时,一般不能用手捂法,而用酒精灯微热。

该法是最常用的方法。上图中1、2、3、4、5装置都可用该方法检查。

2.液封液差法

如检查装置6的气密性:关闭弹簧夹,从长颈漏斗中加水至浸过漏斗下口,继续加水,如长颈漏斗内和试管内形成一段稳定的液面差,证明气密性良好。

*3.滴液停止法

如图2装置的气密性检验:关闭弹簧夹,向分液漏斗中注入一定量的水,过一段时间,如果水不再下滴,说明装置不漏气。

适用范围:有分液漏斗的装置。考试中最常用的方法是(1)和(2),各种方法,在考试中应有一定的变通。

二、方案设计

1.仪器选择

根据实验目的,原理和反应物和产物的性质(腐蚀性、溶解性、状态)；反应条件选择仪器并组装仪器。

2.仪器选用及连接的顺序

(1)原理选择:药品及用量与浓度,气体收集的原理和方法,气体的挥发和副反应的影响。

(2)仪器选择:全用、选用和可重复。

(3)装置完整正确:气体的净化(除杂装置、干燥装置),涉及有毒气体的尾气处理,防倒吸装置。

(4)顺序问题:除杂与干燥的先后顺序;洗气装置的“长进短出”;球形干燥管的“大进小出”。

3.制备实验方案的设计原则

原理正确,步骤简单,操作方便;原料丰富,价格低廉;产物纯净,污染物少。

【考型1】气密性检验

1.[四川高考]下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置,D为盛有浓硫酸的洗气瓶。

(1)写出仪器a的名称_____________。(www.xing528.com)

(2)检查A装置气密性的操作是________________________________________________________。

(3)甲、乙两小组选择了不同的方法制取氨气,请将实验装置的字母编号和制备原理填写在下表的空格中

【考型2】特殊装置

2.[上海高考]用硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫,并希望能控制反应速度,下图中可选用的发生装置是(　)

【考型3】尾气处理与防倒吸装置

3-1.[14福建,25]焦亚硫酸钠的制取:采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应方程式为Na2SO3+SO2==Na2S2O5。

(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为__________________________________________________。

(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是___________________________。

(3)装置Ⅲ用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为______(填序号)。

3-2.[16 江苏,21]实验室制备少量焦亚硫酸钠(Na2S2O5)的实验装置如下图所示。

当溶液pH约为4时,停止反应,在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为:2NaHSO3==Na2S2O5+H2O

(1)SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2,其离子方程式为____________________。

(2)装置Y的作用是__________________。

对于气体反应装置中的问题,多从压强、温度等角度考虑,尤其是反应所产生的气体对装置产生压强带来的影响,如启普发生器的原理,装置中液体不能顺利下流,溶液倒吸等问题。

一、特殊仪器和装置

所谓特殊仪器因少见而特殊,或创新制作的仪器,由此装置而成具有新功能的实验装置,近年来在实验考试中逐渐增多,符合创新思维和创新能力的考试导向。分析中注意下列思路:(1)分析装置的结构,与常见装置比较,特殊在那些地方?(2)工作原理与操作,为什么要这样设计?如因反应物独特的性质、反应的特殊或满足因些特殊的需求,才设计出独特的装置。(3)明确装置目的,提炼装置的优点答题。装置一定是为更好地实现目的服务的,如提高效率,降低不利因素等。下图是由几种特殊仪器组装成的实验装置。

例如:恒压(分液)漏斗是分液漏斗的一种。他可以进行分液、萃取等操作。工作原理是保证内部压强不变;优势是:①防止倒吸;②密闭防止有毒气体向空气中挥发;③防堵塞,使漏斗内液体能顺利流下;④减小增加的液体对气体压强的影响,从而在测量气体体积时更加准确。

有机反应中分水器的作用:实验中在分水器内能收集到有机物和水的分层混合物,将积在下层的水放出,让有机物返流回反应体系中继续反应,由于产物水的分离,使可逆反应正向移动,提高有机物的转化率等。

二、尾气处理与防倒吸装置

1.尾气处理

涉及有毒气体(如制备CO、NOx、Cl2、H2S、SO2)的实验,要在通风橱或密闭体系中进行,尾气一定要处理。处理的主要方法如下:

CO——燃烧掉或用气球收集。SO2——实验室用NaOH溶液吸收、工业上用氨水吸收。NH3——用H2SO4吸收,有时也用水吸收。H2S——用CuSO4溶液或NaOH溶液吸收,不用燃烧法(H2S燃烧生成有毒气体SO2)。

2.防倒吸

倒吸的形成:①仪器先受热后冷却,导致温度降低,装置内压强减小而发生倒吸。②气体易溶于水或与液体反应,使容器内气体的物质的量减小,导致容器内的压强减小,产生内外压强差而倒吸。

研究的对象:防液体倒吸和防空气倒吸。

防倒吸的方法:持续通气防倒吸和装置防倒吸。

持续通气防倒吸主要用在实验结束时的操作顺序上(如氢气还原氧化铜的实验结束时),先撤热源,继续气入气体至装置冷却。

(1)液体防倒吸的装置

由于倒吸,溶液吸入发生装置而造成实验失败。防倒吸装置有以下几种情况:

①隔离式(如上图A)。②蓄液式(如上图C、D、F):一般是在溶于水的装置前端连接一个有储液空间的容器,当发生倒吸时,倒吸的液体贮存其中,从而保护前面的装置;如上图倒立漏斗式(典型装置)；③安全瓶式(如上图F,注意安全瓶的特点是导管“短进短出”,即使把液体倒吸进来,也不会倒吸进反应装置。当然实际考试中也有不是“短进短出”的);④有机溶剂防倒吸（如上图G）:在水中加入CCl4与水隔开,再将易溶于水的气体(如氨气或HCl)通入CCl4层中。

(2)防空气倒吸(倒流)

气体实验的最后一个装置，常需要考虑气体的“顺流和逆流”的双向流动，顺流考虑尾气处理，逆流考虑防倒吸装置。

防止空气中的水蒸气、二氧化碳、氧气或氮气等吸入装置影响实验。例如:①前端制备了易潮解的物质(如Al2S3、FeCl3、AlCl3、Mg3N2等)；②制备了能与氧气发生反应的物质(如白磷、Mg等)；③干燥管吸收反应产生的水和CO2用于称量等。

防空气中水和CO2的装置通常是在后端接一个碱石灰的干燥管。防空气中氧气等倒吸是接一个类似的下图装置。

防倒吸装置常在最后一个装置或还该补充的操作中考虑。

防暴沸:在加热溶液沸腾时常需要加入碎瓷片(或沸石)以防止暴沸,加热后发现未加沸石,应停止加热,待冷却后补加。

上述情况在考试中要灵活运用,一定不能硬套。

三、洗气装置

(1)将气体通入溶液中（如图），通常有下列几个作用:①洗气(干燥气体,除杂);②通过观察气泡,以控制气流流速;③通入的气泡搅拌溶液;③吹出溶液中的气体。

(3)气体净化装置中经干燥后,不能再通过水溶液的洗气装置。其它作用:①气体的收集(排水与排气);②安全瓶,防止倒吸。

四、加热操作先后顺序选择

1.先通气后加热型

针对可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)需加热的反应,应是先通气,后加热与这些气体发生反应的反应管。目的是排尽管中的空气防止加热时发生爆炸(有时还要用检验气体纯度的方法来证明空气已经排尽);或保证产品的纯度,防止反应物或生成物与空气中的氧气等物质反应，后点燃加热反应处的酒精灯。而熄灭酒精灯的顺序则相反,原因可能有:防止空气回吸入装置引起安全事故“爆炸”或产物被“氧化”,防止溶液倒吸等。

2.先加热后通气型

无可燃性气体与空气混合加热,例如可以先加热,目的是:提高催化剂的活性,加快反应速率等。

3.实验结束的顺序

制氧气的装置中,应是先撤导管,后熄灭酒精灯,防止引起倒吸,炸裂试管伤人。

五、冷凝回流与冷却导气

(1)冷凝回流:在有机反应中,为了避免易挥发的液体反应物损耗,以提高原料利用率,要设计冷凝回流装置。通常在发生装置上安装长玻璃管等(下图左)。

(2)冷凝分离:使蒸气中的物质冷凝为液态或固体,并从气体中分离出来(上右图)。

六、几种多种用途装置

平衡压强装置:①平衡压强,或防堵塞(当装置中压力过大时,安全管中液面上升,使装置中压力稳定);②防倒吸(当倒吸时与外界相通的安全玻璃管自动调节系统内外压强差的作用);③储气装置(当玻璃管改为长颈漏斗时,可成为储气装置)。

七、保护性操作的应用

八、棉花团在化学实验中的用途

(1)作反应物:纤维素硝化反应时所用脱脂棉是反应物。用棉花团包裹Na2O2粉末,然后通过长玻璃管用嘴向Na2O2粉末中吹气,棉花团能燃烧作可燃物。

(2)作载体:用浸有NaOH溶液的棉花吸收HCl、Cl2、Br2、SO2、NO2等气体。

(3)作阻挡物:①阻挡气体:制NH3或HCl时,由于NH3或HCl极易与空气中的水蒸气结合,形成对流,难收集纯净气体,在试管口堵一团棉花,能防止对流,提高NH3的纯度。

②阻挡液体:制C2H2时,若用大试管作反应器,应在管口放一团棉花,以防止泡沫和液体从导管口喷出。

③阻挡固体:A.用KMnO4制取O2时,为防止生成的K2MnO4细小颗粒随O2进入导管或集所瓶,堵塞导管。B.碱石灰等块状固体干燥剂吸水后变为粉末。在干燥管出口内放一团棉花,以保证粉末不进入后续导管或仪器。