高考化学：物质分离和提纯的大数据建模

【高考化学·考试大纲】分离和提纯的方法。

【课程标准·学业要求】(1)能利用典型代表物的性质和反应,设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。(2)能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法。

1.[全国高考Ⅰ,13]下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　)

2.[14 全国,29]已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇。将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________。

3.[16 全国Ⅲ,26]过氧化钙微溶于水,实验中将过滤得到的CaO2晶体依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是__________________。

4.[14 全国,29]用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是______________________________________________________________。

5.[14 全国Ⅰ,26]有关数据如下:用蒸馏方法分离异戊醇与乙酸异戊酯的混合溶液,收集140～143℃馏分,得到的物质是_____________。若从130℃便开始收集馏分,会使乙酸异戊酯的量偏_____(填“高”或“低”),其原因是________________。

一、物质的分离和提纯

1.基本原则

不增(不引入新的杂质)、不减(不减少被提纯物)、易分离(被提纯物与杂质)、易复原(易恢复到原物质的状态)。

2.物质分离与提纯的区别

(1)物质的分离:将混合物中的各组分_____,获得几种_______的过程。

(2)物质的提纯:将混合物中的杂质除去,得到_____的过程。混合物的净化或除杂属于物质的提纯。

二、物质分离提纯的常用方法及其原理

“方法”主要指向内容和名称，“操作”更指向具体实验过程。

1.过滤

从液体中分离______的固体,或分离两种溶解性不同的物质。

2.蒸发

分离溶于溶剂中的______溶质。

3.萃取和分液

(1)萃取:利用溶质在_________的溶剂里的溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成溶液里提取出来。(2)分液:两种液体__________,易分层。(3)操作一般是:萃取、分液(蒸馏)。

4.蒸馏(分馏)

分离各组分沸点不同的液态混合物。沸点一般要相差30℃以上,且沸点相差越大,分离效果越好。蒸馏装置常常也能用于反应和制备物质。

5.气体净化、洗气

气体通过固体或液体,被吸收部分成分而分离的方法,用于除杂或干燥气体。

【考型1】分离方法与原理

1.[14 全国,10]下列除杂方案错误的是(　)

【考型2】分离提纯中的多步洗涤操作

2.[14 全国Ⅰ,26]实验室制备乙酸异戊酯的反应如下:

在反应器中加入异戊醇、过量的乙酸、数滴浓硫酸。充分反应,将反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,得乙酸异戊酯。在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是______________________,第二次水洗的主要目的是_____________________。加入少量无水MgSO4的目的是_________________________________________。

【考型3】滴加顺序对反应的影响

3.[山东高考]实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4,主要流程如下:

(1)为使Mg2+、Al3+同时生成沉淀,应先向沉淀反应器中加入______(填“A”或“B”),再滴加另一反应物。

(2)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是_______________________________。高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是______。

【考型4】混合气体中除杂顺序的选择

4.[17.11 浙江,学24]已知:连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2;CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO,且易被O2氧化。拟设计实验方案,采用上述两种溶液和KOH溶液逐一吸收混合气体(由CO2、CO、N2和O2组成)的相应组分。有关该方案设计,下列说法不正确的是(　)

A.采用上述3种吸收剂,气体被逐一吸收的顺序应该是CO2、O2和CO

B.其他两种吸收剂不变,O2的吸收剂可以用灼热的铜网替代

C.CO的吸收必须在吸收O2后进行,因为CuCl的盐酸溶液会被O2氧化(www.xing528.com)

D.在3种气体被逐一吸收后,导出的气体中可能含有HCl

【考型5】理解陌生实验与操作

5.[18.4 浙江,选31]如图所示装置,是对沉淀出的FeC2O4固液混合物进行抽滤和洗涤操作。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→a→b→d→_______→c。→关抽气泵

a.转移固液混合物

b.关活塞A

c.开活塞A

d.确认抽干

e.加洗涤剂洗涤

【考型6】综合操作

6.[全国高考Ⅱ]提纯某氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:

提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。

(1)反应②中除掉的杂质离子是________,发生反应的离子方程式为_________________________________________________________________________;

在加高锰酸钾溶液前,若pH较低,对除杂的影响是__________________________________________。

(2)反应③的反应类型为________,过滤得到的滤渣中,除了过量的锌外还有___________。

(3)反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是______________________________________________________________________。

一、混合物分离的方法及选择:

1.物质分离方法的原理与运用

2.化学反应法

(1)分类:①沉淀法:如调混合溶液的pH值使一些金属离子生成沉淀。②洗气法;如用饱和碳酸氢钠除去二氧化碳中的二氧化硫。③保护法:将主要物质转化为其它稳定物质后,再与杂质分离,然后再将主要物质还原出来。如苯酚中混有少量的苯,加入氢氧化钠溶液,分液,加入过量的CO2,反应后分液。

(2)反应中杂质的确定:反应物(包括过量、挥发、未反应、含的杂质);生成物(副反应,被空气氧化)。

注意:用试剂除杂时,当不能判断恰好反应时,除杂试剂一般需过量,过量试剂要在后续步骤中除尽,除多种杂质时,要选择最佳途径来确定加入试剂的顺序。

分离提纯方法的选择,总是从简单到复杂。

3.几种典型的分离提纯的方法

如果给出氢氧化物沉淀时的pH值,常从调节pH值分别生成氢氧化物沉淀的方法分析

二、分离提纯操作

1.结晶法分离提纯

复习[见:专题27　化工流程分析中常用的方法]

1.结晶法分离提纯方法。2.结晶分离提纯中的操作：(1)趁热过滤；(2)冷却结晶；(3)沉淀是否完全的检验；(4)洗涤沉淀；(5)沉淀洗净的检验；(6)洗涤试剂的选择；(7)干燥；(8)重结晶。

2.含有固体杂质的液体中,要分离得到晶体

方法是:蒸发浓缩,趁热过滤(滤去固体杂质，避免在过滤时需提纯的近饱和溶质，如KNO3之类结晶析出),冷却结晶。

①要实现对溶质的全部分离,用于定量计算,方法是:蒸发溶剂得到晶体,冷却称量。

②从AlCl3、FeCl3或MgCl2溶液中要得到无水晶体(复习《盐的水解的运用》)。

③从可溶性杂质中分离出难溶性溶质的方法是:溶解,搅拌,过滤。

3.多步洗涤

固体洗涤是过滤后在漏斗中对固体的洗涤。液体洗涤是在分液漏斗中对液体进行洗涤分液。

洗涤的目的是除去可溶性的杂质,多步洗涤,一般是先洗涤除去量多的杂质;由于加入的洗涤液可能引入新的杂质,于是要在后续的洗涤操作中除去。所以,多步洗涤的顺序常常是“多杂先除,前杂后除”。

4.乙醇在分离提纯操作和物质制备中的作用

①对于某些易溶于水的物质(如可溶性盐),加入乙醇以降低其溶解度,有利于析出。②75%乙醇洗涤其晶体,以减少溶解,提高产率。③无水乙醇洗涤晶体表面时,可除去水分。④乙醇是双溶性物质,在反应中能有效地增加物质的溶解度,有利于反应的进行,如单质硫在与溶液反应时,可用酒精润湿。