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梁敬的发明:高透光、耐腐蚀的聚偏二氟乙烯毛细管

时间:2023-08-05 理论教育 版权反馈
【摘要】:经过多种方案对比,梁敬最终选择紫外光透过率较高、耐化学腐蚀性能较好且具有较强韧性的聚偏二氟乙烯毛细管作为反应管。但该类紫外灯的主要发射谱线为185纳米和254纳米,对人体均有较大的伤害。样机研制工作已完成,并于2012年8月通过北京技术创新服务中心组织的专家鉴定,获得“国际先进”的高度评价,产品已经推向市场,获得客户的高度认可,

梁敬的发明:高透光、耐腐蚀的聚偏二氟乙烯毛细管

项目名称:AF-610D2色谱-原子荧光联用仪

发明人:梁敬

随着经济的持续高速发展,人民生活水平不断提高,人们对衣食住行的要求也越来越高。以往习以为常的各种污染,变得无法忍受了。对检验仪器的社会需求给科技工作者提供了施展才华的广阔天地。

在人们的传统观念中,砷是一种剧毒元素,但是现代毒理学告诉我们,不同形态砷的毒性差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷;而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,而砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性。传统的分析仪器所给出的元素总量的相关信息,已经不能满足人类对自然界认知的需要,有时甚至会给出一些错误的信息。对于元素形态分析仪器的需求日趋强烈,在这种强大动力的推动下,梁敬和他的团队开展了色谱-原子荧光联用仪的研制。

目前,用于元素形态分析的液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术被认为是目前最有效和最具有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS价格昂贵,完全依赖进口,对操作人员的要求较高,且运行和维护成本极高,限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国作为发展中国家,经济相对落后的国情决定了HPLC-ICP-MS联用仪不适于当前的中国国情,不可能在国内的分析实验室普及。

原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。在采用了高效的蒸气发生进样技术后,可以获得与ICP-MS相当的检出限和灵敏度。如果将原子荧光的高效检出能力与液相色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。

原子荧光具有成本低廉和操作简单等优点,使得液相色谱-原子荧光联用技术应用于元素形态分析具有极为广阔的发展前景,易于在各个行业推广和使用。

鉴于以上考虑,梁敬决定研发一款色谱-原子荧光联用仪。

色谱-原子荧光联用仪主要用于As、Hg、Se等易于蒸发元素的形态分析及总量分析。其主要原理如下:样品经六通进样阀切换,在流动相的携带下进入色谱柱,经过色谱柱分离后与消解液混合,然后进入紫外消解系统。经过紫外消化后,与酸和还原剂混合,生成蒸气态物质,在载气(Ar)的携带下,进入气液分离器进行气液分离。分离的气态组分在原子化器上方的Ar-H火焰中原子化,生成基态原子,基态原子被空心阴极灯的激发光源照射,产生共振荧光,经透镜聚焦后,被光电倍增管接收、放大、检测。根据待测元素形态组分进入检测单元的时间不同,可以达到定性、定量分析各元素形态组分的目的。

整个研制过程的艰辛曲折只有亲身经历才能体会。在研制色谱原子荧光联用仪的过程中,遇到一些元素形态需要经过紫外消解,转化为无机元素形态后,才可以实现原子荧光的直接检测。当时的紫外消解系统还停留在实验室科研装置阶段,存在稳定性差,紫外灯的石英灯管易碎,紫外灯寿命短、不耐颠簸、环境耐受性差等缺点,达不到分析仪器环境试验的标准要求,不能用于商品化的分析仪器。

从实验装置过渡到正规产品,关键是保证仪器性能稳定,首先要不易破碎,其次是有足够的透光率。高熔融石英的紫外光透过率高,但是石英反应管,尤其是设计中需要使用的内径仅为0.6mm的毛细管,极易出现断裂的问题,不能应用于对可靠性要求极高的商品化仪器中。此外,使用过程中碱性溶液会对石英造成一定程度的腐蚀,影响紫外光的透过率。

经过多种方案对比,梁敬最终选择紫外光透过率较高、耐化学腐蚀性能较好且具有较强韧性的聚偏二氟乙烯毛细管作为反应管。紫外灯管的发光强度与反应管距离的平方成反比关系。理论上,反应管距离灯管越近越好。但是如果反应管与灯管直接接触,会使石英材质的灯管受到额外的作用力,颠簸或振动时极易导致灯管破碎。此外,灯管产生的热量会传导到反应管内部的样品溶液中,影响消解过程的稳定性。(www.xing528.com)

针对紫外灯易碎的技术特点,经过几十次的失败,梁敬发现灯管破碎的原因在于灯管和反应管发生了接触。只要不让两者接触不就行了吗?最终采用创新性的悬浮机械结构设计。将反应管均匀缠绕在石英管上,保证了石英管通过特氟龙材料固定在紫外消解系统的反光筒内;紫外灯管安装在石英管内部,二者不直接接触,避免了碰撞发生破碎的可能。

紫外消解系统使用的紫外灯为热阴极低压汞灯,在灯管温度为40摄氏度时,紫外光的输出强度达到最大,且达到最佳的稳定状态;温度过高或过低均会影响发光强度和使用寿命。但该类紫外灯的主要发射谱线为185纳米和254纳米,对人体均有较大的伤害。

鉴于以上原因,梁敬选择了滤除185纳米紫外光的非臭氧型紫外灯,将紫外灯密封在铝筒内部避免漏光,同时采用风扇抽风的形式对灯管进行冷却,优化了进气孔的大小和数量、风扇抽风量等参数,使灯管温度稳定在40摄氏度的最佳工作温度。

上述设计建立在大量的试验验证和修改的基础上,在紫外消解系统的长期稳定性、使用寿命、紫外消解效率和环境耐受性等方面得到了革命性的提高。经过在可靠的环境实验室反复进行包括电源频率及电压、交变湿热、振动、低温贮存、高温贮存、跌落和碰撞在内的七项环境测试项目,不断改进,最终达到环境条件最为苛刻的GB 11606.1—2004 IV组分析仪器环境试验标准要求。

色谱-原子荧光联用仪是“十一五”国家科技支撑计划项目:监测检测专用仪器产业化示范(课题编号:2006BAK03A14)的产出成果。该项目在2011年10月获得中国机械工业科学技术二等奖,2012年3月获北京市科学技术三等奖,2013年5月获第七届北京发明创新大赛金奖。目前是公司的主打产品,已远销国际市场

色谱-原子荧光联用仪

创新永无止境。2010年至2012年,作为项目负责人,梁敬承担京仪集团重点新产品——AF-2000系列高端顺序注射原子荧光光谱仪的研制工作。该系列产品采用新一代的原子荧光关键技术和全新的工业造型设计,市场定位于高端客户和海外客户。样机研制工作已完成,并于2012年8月通过北京技术创新服务中心组织的专家鉴定,获得“国际先进”的高度评价,产品已经推向市场,获得客户的高度认可,预期可获得较好的经济回报。

2010年至2012年,作为项目负责人,梁敬承担了北京市经济和信息化委员会项目,食品药品安全与环境监测领域中有毒有害专用分析仪器技术改造项目。该项目主要包括色谱-原子荧光联用仪器和高端原子吸收仪器的产业化建设和应用与研究实验室建设。项目进展顺利,已于2013年8月通过验收结题。

2011年9月至2013年9月,梁敬主持承担了北京市科委装备制造重大项目及科技成果转化项目“便携式原子荧光光谱仪研制”。目前该项目研制成功世界上首台便携式原子荧光光谱仪,已经顺利通过验收。

点评:原子荧光光谱仪是我国拥有自主知识产权的分析测试仪器。这种仪器的技术进步,对我国仪器行业的发展有重要意义。发明人从书本知识得到启发,然后制作实验装置,验证仪器的诸多功能,继而针对发现的问题一步一个脚印地前进,最后获得成功。这个创新成果的亮点在于巧妙地将反应管缠绕在石英管外壁,而将紫外灯管安在石英管内部,一里一外,互不接触,彻底解决了碰撞破碎问题。正是由于发明者严谨、认真的科研态度,攻克了一个个难关,最终为我们提供了一系列实用性强,具有世界先进水平的分析仪器,使我们尽可能地远离有毒元素。

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