前中央研究院歷史語言研究所所組織的殷墟發掘工作，自從一九二九年秋季第三次發掘停工後，因與當時的河南省政府發生争執，長久不能解决，無形中停頓了一年多[36]。一九三〇年秋季，前中央研究院與當時的山東省政府合組的山東古蹟研究會成立後，就開始在山東發掘，在濟南東南龍山鎮附近城子崖發現了華北東部新石器時代的黑陶文化。這個發現，除了它自身的重要外，並供給了發掘殷墟和研究殷墟問題一批極重要的比較材料，好些疑難問題，因此得了一個可靠的解决的根據。這大大的推動了殷墟第四次以後發掘工作的開展[37]。
當前中央研究院和當時的河南省政府的争執獲得解决以後，在一九三一年春季，遂又繼續舉行第四次發掘。三月二十一日開工，至五月十二日停止，共作五十二天。發掘工作由李濟主持，工作人員有董作賓、梁思永、郭寶鈞、吴金鼎、劉嶼霞、李光宇、王湘、周英學，當時的河南省政府參加人員有關百益、許敬參、馬元材、谷重輪、馮進賢，河南大學實習生有劉燿、石璋如，共計工作人員十六人。雇用工人每日平均百餘名。
工作地點在小屯村北，就第三次發掘地區繼續工作，重新測量，確定永久標點。另分遺址爲A、B、C、D、E等五區。梁思永領A區，郭寶鈞領B區，董作賓領C區。原來計劃“整個的翻”，後來因爲這樣做有困難，“那時參加工作的同人，均感覺原來的計劃有變更的必要”。“開工後一禮拜，就决定留數米翻一米的計劃”。“但若某處認爲有全翻的必要，仍可全翻”[38]。坑的面積劃一，以長十公尺寬一公尺爲一標準坑，每隔若干公尺平行開坑，各區皆以第一坑開始，依次而下。
總計各區開坑一百七十五，佔地約一千四百七十平方公尺左右。發現了字甲七五一、字骨三一，共七八二片。又發現了一個鹿頭刻辭。遺物有銅器，以E16所出者爲多，武器有戈、矛、瞿、簇等，用器有錛、斧、小刀等。又有銅範。陶器有灰陶、紅陶、釉陶、白陶。又有石器、骨器、花骨、牙器、蚌器。還有貝、金、玉和緑松石。至於獸骨，則E10坑出了一大堆，除鹿頭刻辭外，尚有虎頭骨、象牙床、鯨肩胛、牛骨和鹿角。尤以象骨和鯨骨的發現，對於當時氣候與交通的研究，更具有重大的意義。李濟説：
象的記載，雖然早見甲骨文字，象牙器亦發現過，這却是頭一次發現象的遺骸。殷人服象，由此可得實物的證實了。鯨之脊椎及肋骨在第三次已經出現過。這些骨料當然來自東海或南海，可見那時的交通一定是達到海邊。[39]
遺跡方面，首先是B、C、D區有廣泛的版築遺跡發現，李濟説：
版築的存在證實後，我們對於商朝建築的研究，又鼓起新的興趣來。這是我們發掘殷墟的歷史中一個極重要的轉點。[40]
又發現了穴居和宫室的遺址，並且修正了一至三次發掘所假定的殷墟係漂流淹没的學説。長方坑和圓坑也續有發現，坑壁不但光滑，且有兩壁相對以便上下的脚窩。又發現墓葬十八處，以隋墓居多。
發掘團的同人，自從一九三〇年在山東發掘以後，大家都相信“要了解小屯，必須兼探四境”。在第四次發掘的時候，就“都想用由外求内的方法，發掘小屯四境，以解决小屯”[41]。小屯村西邊有個小村四盤磨，以出銅器墓葬出名，一九二九年秋，就曾有人在此掘出這類的墓葬。小屯村東邊的後岡，去發掘小屯村時，天天要走過那裏，看它隆然高起，徧佈着古代的繩紋陶片，就動了發掘的念頭。因此第四次發掘，除了小屯村，也還發掘了四盤磨和後岡。
發掘四盤磨的人員是吴金鼎、李光宇。從一九三一年四月十六日到三十日，共作十五日。開拐尺形的溝兩個，東西相距約一百五十公尺，其中以長五公尺寬一公尺或七公寸爲一坑，共開坑二十，佔地約一百多平方公尺。遺跡方面，發現有大的灰土坑和夯土墓葬，墓旁有大石卵，墓中殉物有陶觚爵等。其中有俯身葬一處，地面下情形甚似小屯。遺物方面，有無字的甲骨、翼狀的銅鏃、骨矢、骨鏟、骨椎、石刀和蚌器，形制均與小屯所出同類器物無異，此處大約亦爲殷墟之外郊。吴金鼎以爲“或爲當時平民之居址”[42]。
發掘後岡的人員是梁思永，後來又有吴金鼎和劉燿。從一九三一年四月十六日到五月十二日止，共作二十七天。由岡頂作起點，向東南西北四方面發展，以長十公尺寬一公尺爲一坑，共開坑二十五，大約佔地二百十六平方公尺。在遺跡方面，最重要的是發現了小屯龍山及仰韶文化的成層堆積，所謂“三層文化”。梁思永説：
上層所包含的是白陶文化（即小屯文化）的遺物。中層所包含的是黑陶文化（即龍山文化）的遺物。下層所包含的是彩陶文化（即仰韶文化）的遺物。每層所包含的遺物裏，不但有它所代表的文化的普通器物，並且有那文化的特殊製品。這簡單的事實，是城子崖黑陶文化發現後中國考古學上一個極重要的發現。在這發現之前，我們只知道中國在石器時代東部曾有一種黑陶文化，而於這文化與其他文化的關係是一無所知的。在這發現之後，我們才知道他的時代的地位，以及他與白陶文化和彩陶文化的關係。[43]
又發現了黑陶時期“祭天”用的“白灰面”。這是“以前還没有見過的新發現”。又發現了同小屯村一類的長方坑和夯土，時代也相同。遺物方面，發現了彩陶時期的彩色陶器、劃紋紅陶、灰粗陶鼎和琢製石器，黑陶時期的方格紋與寬壓紋陶片、骨鏃、石鏃和骨鑿，以及和小屯出土相同的一些陶、骨、蚌、石等。而最有趣的是又發現了一塊字骨，這是小屯村以外地區第一次發現的甲骨文。董作賓以爲這是“民間所用”[44]。發掘工作未完，因軍事停止，停了半年，才又繼續做完。
關於第四次發掘的初步報告，有李濟的《安陽最近發掘報告及六次工作之總估計》。分區的報告，有郭寶鈞的《B區發掘記之一》[45]。新發現的鹿頭刻辭，曾發表於董作賓的《甲骨文斷代研究例》[46]，又曾著録在郭沫若的《卜辭通纂》和商承祚的《殷契佚存自序》中。關於四盤磨發掘的報告，有吴金鼎的《摘記小屯迤西之三處小發掘》[47]。關於後岡發掘的報告，有梁思永的《後岡發掘小記》[48]和《小屯龍山與仰韶》[49]。關於字骨的研究，有董作賓的《釋後岡出土的一片卜辭》[50]。
一九三一年秋季，舉行第五次發掘。十一月七日開工，到十二月十九日停止，共作四十三天。發掘工作由董作賓主持，工作人員有梁思永、郭寶鈞、劉嶼霞、王湘，參加人員有當時的河南省政府的馬元材，安陽教育局的李英百、郝升霖，實習人員有清華大學的張善，河南大學的劉燿、石璋如，共計十一人。工作地點在小屯村北和村中。在村中又增闢F區。發掘工作分爲三區，郭寶鈞作B區，石璋如作E區，董作賓作F區，大體上繼續春季未完的工作。用工人四十名。開坑九十三，約佔面積八百十八平方公尺。
總計發現字甲二七五片、字骨一〇六片，共計三八一片。其中有牛肋骨刻辭一版，前此從未見過。遺物方面，除常見的陶、骨、蚌、石外，還有殘石磬、雕石皿、花骨、金頁等。遺跡方面，首先是“村中發掘證明地下堆積爲廢棄狀况，不是如先前所説漂流來的。這當然又是洪水説的一個新的反證”。又知道“甲骨原在地，顯係堆積而非漂没”[51]。一至三次所假定的殷墟甲骨漂流淹没的學説，第四次發掘後已經修正，到這次發掘，才根本推翻了。其次又發現“版築爲比較晚期的建築，夯土下面，另有一種居住的遺址大圓坑。這些圓坑，往往兩兩相套，重叠排列，或作葫蘆形，這或者就是古時的陶復，挖土爲穴，上加覆蓋的制度”[52]。黄土台基亦爲本次的新發現。又發現藏骨料的方窖、廢棄而改造過的豎穴、淺小特異的方穴及寶藏甲骨文的地方。又獲墓葬九，其中八個都是隋代的。
前次發掘後岡，正在工作中，因軍事停止，這次才繼續把它作完。一九三一年十一月十日開工，十二月四日停止，共作二十五天。發掘工作由梁思永主持，實習人員爲劉燿和張善。分爲東南、西南、西北三區，繼續作上次未完的工作，開坑二十個，佔地約三百八十五平方公尺。繼續發現了龍山時期的“白灰面”，又新發現了同時期的夯土牆。而小屯龍山與仰韶三層文化的上下堆積更爲明晰，其先後堆積所代表的時代，乃成爲毫無問題的定論。遺物方面，重要的有仰韶期的彩陶鼎和石器，龍山期的黑陶盆、罐、鬲、盌等，上層的灰陶則多與小屯相同。
關於第五次發掘的初步報告，有李濟的《安陽最近發掘報告及六次工作之估計》。分區的報告，有郭寶鈞的《B區發掘記之二》[53]。關於殷墟前五次發掘所得銅器的研究，有李濟的《殷虚銅器五種及其相關之問題》[54]。
關於後岡的發掘報告，有梁思永的《後岡發掘小記》和《小屯龍山與仰韶》。(www.xing528.com)
一九三二年春季，舉行第六次發掘。四月一日開工，到五月三十一日停止，共作六十一天。發掘工作由李濟主持，工作人員還有董作賓、吴金鼎、劉嶼霞、石璋如、王湘、李光宇、周英學等，共八人。工作地點集中BE兩區。B區作小規模的“平翻”，E區則密集開坑。用工人六十名，開坑八十二，佔地約九百平方公尺。
這次發掘注意集中所在爲版築下面的方圓坑以及它們的構造和排列。方坑中發現上下用的脚窩，作小洞形，上下排列成一條直綫，比第四次發掘的更爲整齊。又發現了長約三十公尺寬約十公尺的殷代版築基址，其上並有行列整齊的柱礎石。另外還有“三座門”的痕跡，現在也僅存柱礎。這裏無疑是殷代的宫殿遺址。而這種建築基址和礎石排列的方向，均爲磁針的南北，尤爲耐人尋味之事。又發現殷人炊爨的爐灶，亦爲前五次發掘所未有。又“這季發掘所得，與殷墟歷史最有關係的事實爲坑内套坑的現象。這是殷墟曾經過長久居住的最好的物證”[55]。墓葬發現五座。甲骨文只發現字骨一片。此外，遺物以陶片居多，重要的器物則較少。不過在黑陶叢中找到字骨，在灰土坑裏發現墓葬，這説明殷墟遺址的問題也相當複雜。
爲了“由外求内”和“兼探四境”，這次除小屯村外，又發掘了小屯西北洹河北岸的侯家莊高井台子和小屯西南的王裕口霍家小莊。
侯家莊高井台子的發掘，一九三二年四月八日開工，十六日停止，共作九天。工作人員爲吴金鼎和王湘。工作地帶在侯家莊西北靠近洹河的北岸。開坑三十三，佔地約三百平方公尺。結果發現了幾層文化堆積的情况，有的上層爲灰陶，下層爲黑陶；有的上層爲灰陶，下層爲彩陶；有的上層爲灰陶，中層爲黑陶，下層爲彩陶。在後岡發現的“三層文化”的時代先後，又得到了另一地區的證明。又發現各期的小灰坑和規模較大的漢磚墓。遺物方面，則有仰韶期的彩陶、紅陶、沙陶，不甚精緻的骨、角、石器。龍山期的刻紋、方格紋、條紋黑陶，精緻的骨、蚌、石器和卜用的獸骨。
王裕口和霍家小莊的發掘，一九三二年四月十四日開工，至五月十日停止，共作二十七天。工作人員先爲李濟，後爲吴金鼎。工作地點在王裕口之北，霍家小莊之東，花園莊之西的一帶平地。計開十公尺的坑八個，三十公尺的坑一個，佔面積約一百十六平方公尺。遺跡方面，發現有殷代的居住遺址和墓葬。居住遺址有和小屯相同的穴窖，在灰土中時見大小石卵，吴金鼎説“此類石卵或爲當時建築材料之一”[56]。墓葬爲數最多，計在所掘百餘公尺中，共發現完整墓葬八座，内有俯身葬二、銅器葬一，另外還有不完整的墓葬四五座，其密度之大可知。墓的形制和殉物，和四盤磨相仿。此處大約均爲殷墟之外郊。“就出土物而論，灰土層中，多出灰陶片，與小屯略同。無文字之甲骨等物亦相似。其深處之緑灰土中，時見厚片之黑陶，並有帶刻紋者。”[57]
關於第六次發掘的初步報告，有李濟的《安陽最近發掘報告及六次工作之總估計》。關於侯家莊高井台子和王裕口霍家小莊發掘的報告，有吴金鼎的《摘記小屯迤西之三處小發掘》。
以上四至六次發掘，是殷墟發掘的第二個階段。
從一九二八年秋到一九三二年春，五年之間，前歷史語言研究所在殷墟作了六次發掘。李濟對這六次發掘作了一個總估計，他的説法約略如下：
總計六次發掘所搜集的出土品，以陶類爲最多。前後運回的有三百餘箱，其中完全無缺的不到十件，能對成整器的不到百件，其餘的都是不成器的碎片。
就陶質説，殷墟出土的有灰陶、紅陶、彩陶、黑陶、白陶和釉陶。灰陶爲小屯龍山仰韶所共有，紅陶爲小屯仰韶兩期所共有，彩陶爲仰韶式，黑陶爲龍山式，白陶、釉陶爲殷墟所特有。就形制説，圈足與平底類爲最多；圜底三足類次之；圜底單足、凸底、四足又次之。種類有鬲、甗、皿、盤、尊、爵、洗、壺、瓿、釜、盆、碗、杯、罐、缸和没有舊名的“將軍盔”“喇叭器”。附著品最顯著的爲蓋與耳，蓋之形狀甚多，有時刻字；耳或作獸頭形，有可穿繩的，很少能容手的。間或有流，皆平行。就文飾説，除一塊仰韶式陶片以彩色顯著外，均爲刻劃。粗陶文飾最簡單，黑陶與白陶最複雜。文飾之母題有兩類，動物形和幾何形。也有介於二者之間的符號化之動物形。
次多的出土品爲動物骨，已認定者爲牛、豬、鹿、羊、馬、兔、狗、虎、熊、象、龜、鼈、鯨、鷹、鷄等，尤以豬牛之骨爲最多。骨料多用作製器，有武器、用器和裝飾品。用器中最多者爲簪髮之笄與食用之柶，兩種均刻有富麗的花紋。武器以簇爲多，間有矛頭。此外多爲滿雕文飾的裝飾品。牛與鹿的角，豬與象的牙，均爲重要之製器料；角製者多爲武器與用器，牙製者多爲裝飾品。
石器之多，不亞於骨器。用器有皿、刀、斧、杵臼、磨石等。武器有簇、矛頭與槍頭。禮器有瑗、戚、璧、琮等。樂器有磬，並刻作豬、鳥、人像以作祭祀建築或裝飾之用。或琢成特種花紋鑲嵌於他物作裝飾品。石器之原料不一，有似玉者。
金屬品有黄金塊及小片金葉，成塊的錫及製成器物之合金類的青銅器。青銅武器有鏃、矛、戈、瞿等，用器有刀、斧、錛等。禮器殘片甚多，無完整者，但有作禮器用的大批銅範。裝飾用品饕餮、蚌殼等亦有青銅鑄成者。
貝蚌多琢成嵌飾，亦爲當時的通用貨幣。貨幣多用鹹水貝，裝飾多用淡水貝。
占卜用甲骨，遺留下來的以無文字記載者爲多，有文字的不過十分之一。除占卜用的甲骨外，陶器骨器與獸頭亦有刻劃文字者。
發現的遺跡，大都是關於建築方面的，也非常重要。由版築的存在可以推想那時建築的性質，由長坑圓坑及黄土台的研究可以推想那時建築的形態。以這些建築遺址爲準，各種遺物在地下原來的位置及其相互的關係就都是有意義的了。
由這六次發掘的發現以及甲骨文字的研究，首先我們可以推斷殷墟文化層是一個長期的堆積。大約版築以前爲一期，版築以後又爲一期；或者把它分爲方圓坑時期和版築時期。其次我們認識到殷墟文化是多元的。它除了承襲仰韶文化和龍山文化之外，還受了一些南方文化的影響。殷墟文化實爲一種極進步的文化[58]。
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