电子显微摄影技术及其优化

电子显微镜根据电子光学原理，以电子源代替光源，以电子束代替光线作为成像媒介，以特殊的电极和磁极（静电透镜或磁透镜）代替了光学显微镜中的聚光镜、物镜和目镜。在观察系统中，电子显微镜可用荧光屏将电子束所成的像转化成荧光像，并具有真空条件下的照相装置等。电子显微分析一方面利用电子束的波动性对被研究物体成像的形貌进行分析，另一方面利用其粒子性产生的信息进行结构和成分分析。对这些特征信息进行分析后，用以表征材料的显微特性。分析方法可归纳为扫描电子分析和透射电子分析两大类，其应用于：

其一，形貌分析：扫描电子显微镜（SEM）是形貌观察的理想选择，尤其是在断口分析。环境扫描电镜可在高真空、低真空和环境真空条件下对各种样品进行观察和分析。电子探针（EPMA）的成像原理也和扫描电镜一样，但景深较小，更适合平坦试样的形貌观察适用于显微组织形貌观察，主要用于成分分析。还有场发射（FE）电子枪的电子探针显微分析仪的开发，实现了极微小区域的分析以及新型的大晶体谱仪保证对微量元素检测的高灵敏度和增加计数率。透射电子显微镜（TEM）由于受限于电子束穿透固体样品的能力，要求必须把样品制成薄膜，样品厚度宜控制在200 nm以下，因此样品的制备比较复杂。

其二，结构分析：使用透视电镜，采集的是透射电子束衍射信息；使用扫描电镜或电子探针，采集的是背散射电子束衍射信息。电子衍射分析是揭示材料显微结构的有效武器。使用透射电镜可以对微观结构进行分析。配合选区电子衍射可以得到不同物相（尤其是纳米级颗粒）的晶体结构、组织结构及其位向关系，清楚显示材料晶粒的大小、晶粒内的亚结构及缺陷类型以及晶粒间界的微观结构信息。通过精确地控制电子，可以成功地在高分辨率电镜中引入时间维度。美国制造出了第一台四维电子显微镜，能够用来观察串联成海绵状的疏松缺陷，以及原子尺度物质结构和形状在极短时间内所发生的变化。背散射电子衍射（EBSD）是介观结构分析技术，安装在一般的SEM或EPMA上，使之成为一台综合分析仪。

其三，成分分析：常规物理、化学方法测定的材料化学成分往往是一个平均值无法获知材料微区的特征化学组成。EPMA就是在电子光学和X射线光语学原理的基础上发展起来的一种高效率、综合分析的仪器。在观察微观形貌的同时进行微区成分分析方面，应用颇为广泛的分析方法是俄歇电子能谱分析（AES）。它能对表面0.2～2 nm范围内的化学成分进行灵敏的分析，分析速度快，能分析从Li－μ的所有元素，不仅能定量分析，而且能提供化学结合状态的情况。电声扫描显微镜（SEAM）是在电子束显微分析仪器领域唯一由我国自主知识产权的装置，它是把扫描电子显微术和声学显微术集成为一体的一种新型的显微成像方法，具有电子显微高分辨率和声学显微术内部成像的特点，工作模式非常类似于普通的SEM，是一种新型的非破坏性检测工具，能够观察试样内部的缺陷、结构应力分布、电畴、磁畴、晶粒晶界第二相等。

近年来，由于电子计算机技术，控制技术及微弱信号检测技术的发展，促使电子显微分析仪器的性能不断提高，功能不断扩展，仪器发展的主要特点：(www.xing528.com)

一是多功能化。由原来单一功能的电子束显微分析仪，发展成为集形貌观察、成分分析、晶体结构研究于一体的综合分析仪。

二是自动化。电子光学系统实现计算机全自动控制，强大的数据与图像处理功能。

三是性能优化。主机成像分辨率不断提高，各种信息检测器的检测灵敏度也有很大提高。

四是便利化。仪器的硬件与软件设计更加人性化，分析更快，更灵活方便。