实验室检验溶液中是否含有Fe2+,最灵敏、现象最明显的方法是将Fe2+氧化成Fe3+,进而与KSCN反应,生成血红色的硫氰化铁配合物。但是,加入氧化剂和KSCN的顺序是怎样的?氧化剂的选择以及用量又有哪些需要注意的地方?
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因为是未知溶液,该溶液中除了含有Fe2+,可能原本就含有Fe3+,即使不加入氧化剂,遇KSCN也会形成血红色溶液。所以,应先加入KSCN,确认无血红色,排除Fe3+的干扰,进而加入氧化剂氧化Fe2+,新生成的Fe3+会与KSCN产生血红色配合物,则证明原溶液中含Fe2+。
氧化剂可以选择常用的氯水或双氧水。不建议选用酸性高锰酸钾,因为高锰酸钾的颜色是紫红色,一旦过量,会干扰后续对血红色的判断。氧化剂必须逐滴加入且适量,因为除了Fe2+会被氧化外,SCN-也会被强氧化剂氧化生成(SCN)2。一旦氧化剂过量,SCN-不断被消耗,的平衡向逆反应方向移动,直至硫氰化铁配合物完全消失,使溶液应有的血红色消失。(www.xing528.com)
若先加入KSCN 后,溶液显血红色,说明原溶液中已含有Fe3+,如何检验还含有Fe2+呢?硫氰化铁是一种胶状配合物,表面积很大,可以利用其很容易被活性炭吸附的特点,将其除去。具体实验过程为:取少量待测液,向其中加入过量硫氰化钾溶液,振荡均匀后,再加入适量活性炭,充分振荡至溶液红色褪去。静置后取上层清液,向其中加入少量硫氰化钾溶液,振荡,溶液不变色,再加少量双氧水(或氯水),溶液变红色,即可证明该溶液中含亚铁离子。
大学无机化学教材中,我们还会学到一种可用于检验Fe2+的试剂:铁氰化钾K3[Fe(CN)6],又名赤血盐。两者相遇,会出现滕氏蓝(呈深蓝色)沉淀:
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