实验设计与控制要点：液液萃取塔传质单元高度测定

1.实验方案

实验中用水作萃取剂萃取煤油中的苯甲酸，操作相比（质量比）为1∶1。在实验条件下，相平衡关系为

y＝2.2x

实验中，通过改变振动塔的直流电机电压V（或振动频率f）来调节外加能量的大小，测取一系列相应的分散相（油相）中苯甲酸的含量，并通过物料衡算求得连续相（水相）的出口浓度y1，即可由式（11-6）和式（11-9）计算得到一系列的No D和HOD。最后，将相应的HOD对V （或f）作图，就得到HOD与外加能量之间的关系。

2.检测点与检测方法

根据实验基本原理和实验方案可知，需要测定的原始数据有：连续相（水）流量Gc，分散相（煤油）流量Gd，直流电压V（或塔的振动频率f），分散相的进、出口浓度x1和x2，此外，还有萃取塔有效传质高度H等设备参数。据此，在实验装置的设计时，安排一系列的检测点，并配置相应的检测仪表或采用适当的分析方法。

Gc和Gd分别用转子流量计计量，V用直流电压表显示。

分散相x1和x2采用酸碱中和滴定法用NaOH标准溶液标定，分析方法如下。

（1）收集约100mL的分散相液体（出口或进口）样品。

（2）用移液管移取25mL样品置于锥形瓶中，添加同样体积的去离子水，滴加3～4滴酚酞指示剂，轻轻摇匀。

（3）用标准NaOH溶液滴定至终点，达到终点时水相溶液呈淡粉红色，记录滴定管的初始和终了的液位读数。

（4）如此重复分析3次，用平均的NaOH消耗量计算溶质的浓度。计算公式为

Nben＝NOHVOH/V油

x＝NbenMben/ρ油

式中　Nben——分析试样中溶质的浓度，mol/mL；

NOH——NaOH标准溶液的浓度，mol/mL；(www.xing528.com)

VOH——分析消耗的Na OH溶液的平均体积，mL；

V油——分散相（煤油）试样体积，V油＝25mL；

x——分散相中溶质的质量分数；

Mben——溶质（苯甲酸）的相对分子质量，Mben＝122.24；

ρ油——分散相（煤油）密度，ρ油＝800kg/m3。

原始数据记录表格如表11-1所示。

表11-1 液液萃取塔传质单元高度测定的实验原始数据

3.控制点及调节手段

实验过程中须控制的操作变量有：直流电压V，连续相和分散相的流量Gc和Gd，分层段的界面高度H1。

V用手动调节器调节；Gc和Gd用转子流量计（阀门）控制；分管段的界面高度采用π形管调节阀调节。

4.实验装置和流程

主要设备和仪表：振动式萃取塔，直流电流和凸轮传动机构，电机电压调节器，转子流量计，π形管，自来水（中相）高位槽，煤油（轻相）高位槽，萃余相（煤油）贮槽，化学中和滴定仪器。

本实验中的主要设备为振动式萃取塔，又称为往复式振动筛板塔，这是一种效率比较高的液液传质设备，其基本结构如图11-1所示。

图11-1 萃取振动筛板塔结构示意

振动塔上、下两端各有一个沉降室，即分层段。为了使分散相在沉降室停留一定时间，通常做成扩大形状。在萃取传质段有一系列的筛板固定在中心轴上，中心轴由塔顶外的曲柄连杆机构以一定的频率和振幅带动筛板做上、下往复运动，当筛板向上运动时，筛板上侧的液体通过筛孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板下侧的液体通过筛孔向上喷射。使两相液体处于高度湍流状态，使分散相液滴不断分散，两相液体在塔内逆流接触传质。实验装置的流程图如图11-2所示。