实验基本原理：萃取塔的操作条件优化

11.3.1 液液萃取过程和设备的特点

液液传质过程和气液传质过程均属于相际传质过程，这两类传质过程既有相似之处，又有明显差别。在液液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相的分层分离能力也不高。因此，对于气液相分离效率较高的设备，用于液液传质就显得效率不高。为了提高液液传质设备的效率，常常需要采用搅拌、脉动、振动等措施来补加能量。为使两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚。

11.3.2 液液萃取塔的操作

1.分散相的选择

在萃取过程中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。确定哪一相作为分散相，这对设备的操作性能和传质效率会有显著影响。分散相的选择可通过实验室实验或工业中试确定，也可根据以下原则考虑。

（1）为了增加相际接触面积，一般可将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，且选用的设备具有较大的轴向返混现象，则应将流量较小的一相作为分散相，以减小轴向返混。

（2）应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响。对于正系统，系统的界面张力随溶质浓度的增加而增大，即，当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际传质面积较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。设计液液传质设备或确定操作工艺时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质面积，从而强化过程的传质。

（3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或塔板的一相作为分散相。

（4）分散相液滴在连续相中的相对沉降速度，与连续相的黏度有很大关系。为了减小塔径，提高两相分离的效果，应将黏度大的一相作为分散相。

（5）此外，从成本和安全考虑，应将成本高、易燃、易爆的物料作为分散相。

2.液滴的分散

液滴的尺寸大小，不仅关系到相际传质面积，而且影响传质系数和萃取塔的通量。在将分散相液体分散为液滴时，必须要充分考虑这两方面的因素。

萃取塔内的相际传质面积取决于塔内分散相的滞液量和液滴尺寸两个因素，它们之间有如下关系：

式中　a——萃取塔内单位体积液体所具有的相际传质面积，m2/m3；

φd——分散相的滞液率；

dp——液滴平均直径，m。

可见，相际接触面积与液滴直径成反比，液滴尺寸越小，相际接触面积越大，传质效率越高。

根据双膜理论，萃取过程的传质系数可表示为

式中　kc——滴外传质分系数；

kA——溶质的相分配系数；

kd——滴内传质分系数。

通常，由于两相的密度差小，两相的相对运动速度也就较小，因而液滴的滴外和滴内传质系数也不大。

在萃取塔内，由于液滴与连续相液体的相对运动，界面上的摩擦力（曳力）会诱导液滴内产生环流，而滴内环流的存在能显著地提高滴内传质分系数。此外，由于连续相的湍动，导致液滴表面张力和溶质浓度发生不规则的变化，当运动方向相反的流体质点在液滴表面上碰撞时，会引发界面骚动现象，这种现象能增强两相在液滴表面附近的湍动程度，减小传质阻力，提高滴外传质系数。

一般情况下，液滴内的环流和界面骚动现象都与液滴直径大小有密切关系。较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但当液滴尺寸过小时，其滴内循环消失，液滴的行为趋于固体球，从而使传质系数下降，对传质不利。

另外，萃取塔内所允许的连续相极限速度（即液泛速度）与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度又与液滴的尺寸有关。一般地，较大的液滴，塔的泛点速度也较高，萃取塔允许有较大的通量；相反，液滴较小，塔的泛点速度较低，萃取塔允许的通量也较小。

液滴的分散可以通过以下途径实现：①借助于喷嘴或孔板，如筛孔塔；②借助于塔内的填料，如各种填料塔；③借助于外加能量，如转盘塔、振动塔、脉动塔、离心萃取器等，液滴的尺寸除与物性有关外，主要取决于外加能量的大小。

3.外加能量(www.xing528.com)

在液液传质分离过程中引入外加能量，能促进液体分散，改善两相流动接触状况，这有利于过程传质，从而提高传质效率，降低萃取设备的高度。但也要注意，若外加能量过大，将使设备内两相液体的轴向返混加剧，使过程传质推动力减小，从而使传质效率降低。还有液滴分散过度，尺寸过小，其滴内循环将消失，也将影响传质效率。因此，在确定外加能量时，应充分考虑利弊两方面的因素。对于具体的萃取过程，一般应通过实验确定适当的输入能量。

4.萃取塔的液泛

在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（即单位时间内的通过量）取决于连续相的流速，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相速度。这一速度即称为萃取塔的液泛速度。在达到该流速时，萃取塔刚好处于液泛点。在工业生产和实验研究中，萃取塔均应在低于液泛速度的条件下操作。通常，可靠的液泛数据是在中试设备中用实际物料实验测得的。

5.萃取塔的操作

萃取塔在开车时，应首先在塔中注满连续相液体，然后开启分散相阀门，使两相液体在塔中接触传质，分散相液滴必须凝聚后才能自塔内排出。因此，当轻相作为分散相时，应使分散相在塔顶分层段凝聚，在两相界面维持适当高度后，再开启分散相出口阀门，使轻相液体从塔内排出。同时，依靠重相出口的π形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相液滴在塔底的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。

11.3.3 萃取塔传质单元高度

与精馏、吸收等气液传质过程类似，在萃取过程的设计计算中，一般将所需的塔板数或塔的传质高度分别用理论级（板）与板效率或传质单元数与传质单元高度来表示，对于转盘塔、振动塔、填料塔等这类微分接触的传质设备，通常多采用传质单元数与传质单元高度来计算：

H＝HOD　NOD＝HOCNOC 　（11-3）

其中

式中　H——萃取塔的有效传质高度，m；

HOD,HOC——分别为以分散相和连续相为基准的传质单元高度，m；

NOD,NOC——分别为以分散相和连续相为基准的传质单元数；

Gd，Gc——分别为分散相中和连续相中稀释剂的质量流量，kg·s；

Kda——以分散相为基准的体积传质系数，kg/（m3·s）；

Kca——以连续相为基准的体积传质系数，kg/（m3·s）；

x1，x2——分别表示分散相进、出萃取塔的质量浓度，kg/kg；

y1，y2——分别表示连续相进、出萃取塔的质量浓度，kg/kg；

xe——与连续相浓度y呈平衡的分散相浓度，kg/kg；

ye——与分散相浓度x呈平衡的连续相浓度，kg/kg。

对于稀溶液，NOD或NOC可用对数平均推动力法计算：

物系的相平衡关系可近似用直线关系来表示：

其中m为相平衡常数。

y与x间的关系可由系统的物料衡算方程确定：

Gd（x1－x2）＝Gc（y1－y2） （11-8）

HOD、NOD或HOC、NOC是萃取设计中两个重要的参数。其中，NOD或NOC是表示工艺上分离难易程度的参数，NOD或NOC大，说明物系难分离，需要较多的塔板数或较高的萃取传质高度才行；HOD或HOC是表示萃取设备传质性能优劣的参数，主要反映了设备结构、两相的物性、操作因素以及外加能量大小的影响。

NOD或NOC可以方便地通过实验测定分散相和连续相的进、出口浓度而求得，HOD或HOC则可按照实验萃取塔的有效传质高度用下式计算：