1.实验方案
（1）全塔效率的测定
选用乙醇-水系统作为实验物系，操作压力为常压。在塔釜内预先配制乙醇体积分数约为20％的料液，使精馏塔在全回流的条件下操作，待操作状态稳定后，同时测取塔顶回流液和釜液的浓度xD、xW，利用作图法求得全塔理论板数，最后根据式（10-1）得出全塔效率。
（2）连续精馏过程操作及分析
配制乙醇体积分数为15％～20％的原料液，根据分离要求，预先估算出塔顶、塔底的采出率（或流量）和操作回流比大小。先让精馏塔在全回流的状态下操作，达到稳定状态后，再根据进料量的大小，调整塔顶、塔底的出料量、回流比及塔釜加热量等操作参数，使精馏过程在连续、稳定的状态下进行。在操作过程中，密切观察塔釜液位、塔釜压力和灵敏板温度的变化以及塔板上的气液两相流动状况，随时调整各有关参数，最终获得合格产品（塔顶、塔底同时合格）。
操作回流比的确定，可根据Gilliland捷算法估算出最小回流比Rmin，然后按照下式求得。
R＝（1.2～2）Rmin
对于乙醇-水系统，由于相平衡线存在拐点，其最小回流比Rmin可根据作图的方法求得。
2.主要检测点及检测仪表
在全塔效率测定实验中，仅需测定塔顶产品（乙醇）浓度xD和塔釜浓度xW。xD用气相色谱分析仪分析，xW可用乙醇密度计测定。(www.xing528.com)
在部分回流连续精馏操作实验中，需要测定的参数有进料流量F、进料浓度xF、塔顶出料流量D、塔顶产品浓度xD、回流量LD、塔釜液位L、塔釜物料浓度xW、塔釜加热量（加热电压） V、塔顶温度tT、灵敏板温度ts、塔釜温度tB、塔釜压力pB等。
根据以上分析设置所需的检测点，并选配相应的检测仪表。进料流量F、塔顶出料流量D和回流量LD用转子流量计计量；进料浓度xF和釜液浓度xW用密度计测定，塔顶产品浓度xD用气相色谱仪测定或乙醇密度计测定；塔顶温度tT、塔釜温度tB和灵敏板温度ts用铂电阻温度计配数显仪表测定；塔釜压力pB用压力表测定；塔釜液位用液位计测定；塔釜加热量大小用电压表测定。
3.控制点及调节方法
在连续精馏操作中需改变和控制的变量有：进料流量F，塔顶出料量D，回流量LD，塔釜液位L，塔釜加热量V。其中，进料流量F、塔顶出料量D和回流量LD用手动阀门调节；塔釜液位用塔釜出料阀门控制；塔釜加热量用手动调压器调节。
4.实验装置流程
主要设备：精馏塔的塔内径为
150mm，筛板塔板数为15；塔顶冷凝器为列管冷凝器；再沸器以2个各3kW的电加热器加热，其中一个为固定加热，另一个通过自耦变压器在0～3kW内调节；原料罐；产品罐；废水罐；原料泵；回流泵；转子流量计；气相色谱仪；乙醇密度计等。
实验装置流程如图10-2所示。
图10-2 精馏实验装置流程
（图中“手”指手动操作，“仪”指计算机在线仪表控制操作。）
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