实验中如何避免液沫夹带影响产品质量

10.3.1 概述

精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同使之分离的单元操作。精馏过程在精馏塔内完成。根据精馏塔内构件不同，可将精馏塔分为板式塔和填料塔两大类。根据塔内气、液接触方式不同，亦可将前者称为级式接触传质设备，后者称为微分式接触传质设备。

塔板是板式精馏塔的主要构件，是气、液两相接触传热、传质的主要介质。通过塔底的再沸器对塔釜液体加热使之沸腾汽化，上升的蒸气穿过塔板上的孔道和板上的液体接触进行传热、传质。塔顶的蒸气经冷凝器冷凝后，部分作为塔顶产品，部分冷凝液则作为回流液返回塔内。来自塔顶的液体自上而下经过降液管流至下层塔板口，再横向流过整个塔板，经另一侧的降液管流下。气、液两相在塔内整体呈逆流，板上呈错流，这是板式塔内气、液两相的流动特征。一种好的塔板，总希望其处理量大、效率高、阻力小（压降低）、结构简单，工业上常用的塔板有筛板、浮阀塔板、泡罩塔板等。

10.3.2 精馏塔的效率及测定

塔板效率是精馏塔设计的重要参数之一。有关塔板效率的定义有如下几种：点效率、默弗里（Murphree）板效率、湿板效率和全塔效率等。影响塔板效率的因素有很多，如塔板结构、气液相流量、接触状况及物性等诸多因素，都对塔板效率有不可忽视的影响。迄今为止，塔板效率的计算问题尚未得到很好的解决，一般还是通过实验的方法测定。

由于众多复杂因素的影响，精馏塔内各板和板上各点的效率不尽相同，工程上有实际意义的是在全回流条件下测定全塔效率。全塔效率的定义如下：

其中NT为全回流下的理论板数（包括塔釜的贡献）；N为精馏塔的实际塔板数。

只要在全回流条件下测得塔顶和塔底目的组分的浓度xD和xW，即可根据物系的相平衡关系，在y-x图上通过作图法求得NT，并根据式（10-1）得出ET。

全塔效率是板式精馏塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还与塔板上气液相组成的变化有关。因此，全塔效率是一个综合了塔板结构、物性、操作变量等诸多因素影响的参数。

10.3.3 精馏塔的操作及调节

精馏塔操作的目的指标包括质量指标和产量指标。质量指标是指塔顶产品和塔底产品都要达到一定的分离要求；产量指标是指在规定的时间内要获得一定数量的合格产品。操作过程中调节的目的是要根据精馏过程的原理，采用相应的控制手段，调整某些工艺操作参数，保证生产过程能稳定连续地进行，并能满足过程的质量指标和产量指标。

1.精馏过程的稳定操作

（1）在进料条件和工艺分离要求确定后，要严格维持塔内的总物料平衡和组分物料平衡，即要满足

F＝W＋D　（10-2）

当总物料不平衡时，若进料量大于出料量，会引起淹塔；相反，若出料量大于进料量，则会导致塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。

由式（10-2）和（10-3）得到：

其中分别称为塔顶、塔底的采出率。

显然，在进料量F、进料组成xFi以及产品分离要求xDi、xWi一定的情况下，塔顶和塔底的采出率要受到物料衡算的制约。换言之，在进料条件一定时，采出率的变化将直接影响塔顶和塔底产品的组成。如果采出率控制不恰当，即使再增大回流比或增加塔板数，也不能保证同时获得合格的塔顶产品和塔底产品。

（2）回流比是精馏过程中重要的设计和操作参数之一。在塔板数一定的情况下，要保持足够的回流比或回流量，才能保证精馏分离的效果。回流比的大小可根据理论计算或直接通过实验测定加以确定。

2.精馏塔操作过程中的流体力学现象

在精馏塔操作过程中，塔内要维持正常的气液负荷，避免发生以下不正常操作状况。

（1）严重的液沫夹带现象

在操作过程中，塔板上的部分液体被上升的气流夹带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象。在一般情况下，液沫夹带会导致塔板效率降低，严重时会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。一般认为液沫夹带率小于10％属于正常。操作气速过大是导致过量液沫夹带的主要原因。

（2）严重的漏液现象

在正常操作范围内，液相和气相在塔板上呈错流接触，但是，当操作气速过小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种漏液现象对精馏过程是不利的，它使气、液两相不能充分接触。漏液严重时，将使塔板上不能积液而导致不能正常操作。

（3）溢流液泛

由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大到一定程度，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内的清液层高度将增加，当降液管液面升至溢流堰板上沿时，降液管内的液体流量为其极限流量，若液体流量超过此极限值，塔板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。

（4）塔板压降及塔釜压力

塔板压降是精馏塔一个重要的操作控制参数，它反映了塔内气、液两相的流体力学状况。一般地，以塔釜压力p B来表示塔内各板的综合压降：(www.xing528.com)

pB＝pT＋ΣΔpi 　（10-6）

式中，pT为塔顶压力；△pi为塔板压降。

当塔内发生严重雾沫夹带时，pB将增大。若pB急剧上升，则表明塔内可能已发生液泛；如果pB过小，则表明塔内已发生严重漏液。通常情况下，设计完善的精馏塔应有适当的操作压降范围。

3.精馏塔操作过程的调节

操作条件的变化或外界的扰动，会引起精馏塔操作的不稳定。在操作过程中必须及时予以调节，否则将影响分离效果，使产品质量不合格。

（1）塔顶采出率D/F过大所引发的现象及调节方法

前已指出，当进料条件和分离要求已经确定后，在正常情况下，塔顶和塔底采出率的大小要受到全塔物料平衡的制约，不能随意规定。在操作过程中，如果塔顶采出率D/F过大，则必有DxDi＞（FxFi－WxWi）（i为轻组分）。随着过程的进行，塔内轻组分将大量从塔顶馏出，塔内各板上的轻组分的浓度将逐渐降低，重组分则逐渐积累，浓度不断增大。最终导致塔顶产品浓度不断降低，产品质量不合格。

由于采出率的变化所引起的现象可以根据塔内的温度分布来分析判断。当操作压力一定，塔内各板的气、液相组成与温度存在着对应关系。若D/F过大，随着轻组分的大量流失，塔内各板上重组分的浓度逐渐增大，因而各板的温度也随之升高。由于塔釜中物料绝大部分为重组分，因而塔釜温度没有塔顶温度升高得明显。

对于D/F过大所造成的不正常现象，在操作过程中应及时发现并采取有效的调节措施予以纠正。通常的调节方法是：保持塔釜加热负荷不变，增大进料量和塔釜出料量，减少塔顶采出量，使得精馏塔在DxDi＜（FxFi－WxWi）的条件下操作一段时间，以迅速弥补塔内的轻组分量，使之尽快达到正常的浓度分布。待塔顶温度迅速下降至正常值时，再将进料量和塔顶、塔底出料量调节至正常操作数值。

（2）塔底采出率W/F过大所引发的现象及调节方法

塔底采出率W/F过大所引发的现象和产生的后果与D/F过大的情况相反。由于重组分大量从塔釜流出，塔内各板上的重组分浓度逐渐减小，轻组分逐渐积累，最终使得塔釜液体中轻组分的浓度逐渐升高。如果精馏的目的产品是塔底液体，那么这种不正常现象将导致产品不合格；如果目的产品是塔顶馏出物，则由于W/F过大，将有较多的产品从塔底流失。

由于W/F过大使塔内的重组分大量流失，塔内各板的温度会随之降低，但塔顶温度变化较小，塔釜温度将有明显下降。

对于W/F过大的情况的调节方法是：增大塔釜加热负荷，同时加大塔顶采出量（回流量不变），使过程在DxDi＞（FxFi－WxWi）的条件下操作。同时，亦可视具体的情况适当减少进料量和塔釜采出量。待釜温升至正常值时，再调节各有关参数，使过程在DxDi＝FxFi－WxWi的正常情况下操作。

（3）进料条件变化所引发的现象及调节方法

在工业过程中，精馏塔的进料条件，包括进料量、进料组成、进料温度等，将会由于前段工序的影响而有所变化。如果过程中存在循环物流，那么后段工序的操作变化也将影响精馏塔的稳定操作。

生产过程中进料量的变化可在流量指示仪表上直接反映出来。如果进料量变化仅仅是由于外界条件的波动引起的，适当调节进料控制阀即可恢复正常操作。如果是由于生产需要而改变进料量，就要相应地改变塔顶、塔底的采出量，并调整塔釜加热负荷（和塔顶冷凝负荷）。

如果由于操作上的疏忽，进料量已经发生变化，而操作条件未做相应的调整，使得过程在全塔物料不平衡的情况下操作，其结果必然使塔顶或塔底产品不合格。此时应根据塔顶或塔底温度的变化，参照以上（1）和（2）的分析和处理方法，及时调节有关参数，使操作处于正常。

对于进料组成的变化，工业上一般采用离线分析的方法检测，因而不如进料量变化那样容易被及时发觉。当在操作数据上有反映时，往往有所滞后，因此，如何能及时发觉并及时处理是工业过程中经常遇到的问题。

当进料中轻组分增加后，塔中各板上浓度和温度的变化同塔底采出率W/F过大的情况相似，而进料中重组分增加后塔内温度和浓度的变化情况则同塔顶采出率D/F过大的情况相似。这时，除了要相应调整塔底或塔顶的采出率外，还要适当减小或增大回流比，并视具体情况，调整进料的位置，合理地分配精馏段与提馏段的塔板数。

进料温度的变化对精馏分离效果也有一定的影响，可通过调节塔釜加热负荷和塔顶冷凝负荷使得操作正常。

（4）分离能力不够所引发的现象及调节方法

对于一座设计完善的精馏塔，所谓分离能力不够是指在操作中回流比过小而导致产品不合格。其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶和塔底产品均不符合要求。

采取的措施通常是通过加大回流比来调节。但应注意，在进料量和进料组成一定时，若规定了塔顶、塔底产品的组成，则塔顶和塔底产品的流量亦被确定。因此，增大回流比并不意味着塔顶产品流量的减少，加大回流比的措施只能是增加塔内的上升蒸气量，即增大塔釜的加热负荷及塔顶的冷凝量，这是要以操作成本的增加为代价的。

此外，随着回流比的增大，若塔内上升蒸气量超过塔内气体的正常负荷，容易发生严重的液沫夹带或其他不正常的现象。因此，操作中不能盲目增加回流比。

4.精馏塔内的温度分布与温度灵敏板

在以上的操作分析中已经看到，当操作压力一定时，塔顶、塔底产品组成和塔内各板上的气液相组成与板上温度存在一定的对应关系。操作过程中塔顶、塔底产品的组成变化情况可通过相应的温度反映出来。通常情况下，精馏塔内各板的温度并不是线性分布，而是呈“S”形分布。在塔内某些塔板之间，板上温度差别较大，当因操作不当或分离能力不够导致塔板上组成发生变化时，这些板上的温度将发生明显改变。因此，工程上把这些塔板称为温度灵敏板。在操作过程中，通过灵敏板温度的早期变化，可以预测塔顶和塔底产品组成的变化趋势，从而可以及早采取有效的调节措施，纠正不正常的操作，保证产品质量。如图10-1所示，由于回流比过小，因分离能力不够所造成的温度分布变化情况与因塔顶采出率不当所引起的温度分布情况有明显不同。可以看出，两种不同的操作均导致灵敏板温度上升，但后者是突跃式的，灵敏板温度变化非常明显而前者则是缓慢式的。据此，可以判别操作中产品不合格的原因，并采取相应的调节措施。

图10-1 精馏塔内的温度分布