我们选用Mg组分为50%的Mg0.5Zn0.5O合金靶材,通过射频磁控溅射的方法在石英衬底上制备MgZnO合金薄膜,靶与衬底的距离为7.5 cm,用分子泵把溅射腔内背景真空抽到3×10−4 Pa。以纯度为99.999%的氩气和氧气为溅射反应气体,其气体流量比为Ar:O2=60:20sccm,衬底温度控制在400℃,溅射功率控制在100 W。生长过程中生长室的压强维持为1 Pa,生长时间为1 h。之后通过电阻热蒸发的方法镀上厚度约为200 nm的Au膜,采用光刻、湿法刻蚀的方法形成MSM结构的探测器,MSM结构电极的指长是500 μm,指宽为5 μm,指间距为5 μm。器件的光谱响应的测量系统选用的是150 W的氙灯为测试光源,串联1.6 kΩ的信号电阻,通过锁相放大器读出信号。
图2−22为所选样品的紫外光可见吸收谱线,可以看到在位于230 nm处样品有非常陡峭的吸收边,且相对吸收系数超过了5,这将有利于提高探测器的响应度。图2−22为样品的电子衍射能谱,Mg组分为70%,这与Yang[28]等人报道的68%相接近。样品中Mg的组分远远高于合金靶材中的Mg的组分(50%),这主要是由于Zn的蒸气压比Mg高,因而造成了样品与靶材中Mg浓度的较大差异。从吸收谱中虽然没有看到明显的分相迹象,但是需要指出的是,波段从250~300 nm,有一个明显的吸收拖尾现象,最高吸收系数达到0.5左右。
图2-22 太阳盲波段的MgZnO合金薄膜的吸收谱
图2−23为Mg0.70Zn0.30O薄膜的原子力显微镜的图像。我们给出的扫描范围为5 μm,该样品的晶粒尺寸已经达到了250 nm以上且表面粗糙度仅为6 nm。很明显,样品的表面平整度已经达到了原子量级,这对于以平面收集为主的MSM结构的紫外光电探测器而言,可以有效地收集光生载流子。
图2−24为Mg0.70Zn0.30O样品的X射线衍射谱。从图中我们观察到位于42.5°的衍射峰,在JCPDS卡中,ZnO的衍射峰位置分别为31.73°、34.40°、36.21°、47.49°、56.52°等,MgO的衍射峰位置分别为37.04°、43.03°、62.50°等,所以我们有理由相信位于42.5°的衍射峰为立方相MgO的(200)衍射峰。虽然从XRD图谱中没有观测到其他相,但是如果样品中存在微弱的分相,通过XRD、吸收透射谱、发光等测试手段是很难探测到的。因而,我们采用透射电子衍射的方法对样品的结构进行了表征。首先我们把Mg0.70Zn0.30O样品在酒精中超声4天,之后选取10片进行透射电子显微镜测量,得到了立方相和六角相两种结构共存,如图2−24所示。该结果表明虽然从XRD中只观测到薄膜为立方结构,没有出现六方相,但实际上薄膜还存在少量的六方相MgZnO。为了进一步探究样品中为何出现分相现象,我们采用XPS方法,通过Ar粒子对样品进行1、3、5、10不同时间的溅射,进行薄膜减薄,得到了不同厚度样品的Mg的浓度,从薄膜表面到内部的组分分布分别为72%、67%、60%、56%。我们也对样品进行了不同位置的测试并得到了几乎相同的结果。这说明我们的样品在纵向存在着严重的组分分布不均。而我们采用磁控溅射的方法确定的分相区Mg的浓度为40%~60%,说明了我们的薄膜内部存在着分相现象。造成垂直方向组分分布不均主要是因为垂直方向上Zn的挥发程度不一样,越靠近表面挥发的越多。(www.xing528.com)
图2-23 Mg0.70Zn0.30O薄膜的原子力显微镜图像
图2-24 Mg0.70Zn0.30O样品的X射线衍射谱和Mg0.70Zn0.30O样品的透射电镜
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