相转化制膜的各种方法在第二章已经做了部分介绍。
(一)相转化法制膜步骤
相转化法制膜大致可以分为以下六个阶段。
①将高聚物和添加剂溶于溶剂,配制制膜液。
②制膜液通过流涎法制成平板型和圆管型膜,或通过纺丝法可制成中空纤维型膜。
③使膜中的溶剂部分蒸发。
④将制膜液浸渍在对高聚物的非溶剂液体中(最常用的是水),使其在水中凝固成型。
⑤对固化成型的膜进行热处理。非醋酸纤维素膜如芳香聚酰胺膜,一般不需要热处理。(www.xing528.com)
⑥对膜进行预压处理。
制膜液中的聚合物浓度一般在10%~40%,浓度太低时,膜的强度较低,实用性能较差;浓度过高,聚合物溶解效果较差,所制得的膜均一性不佳,性能得不到保证。采用的溶剂应能溶解聚合物,与水可混溶,而与其他组分不发生化学反应。若在常温下制膜,溶剂最好为低沸点极性溶剂,含量在60%~90%。添加剂要既能与制膜液中的各组分相混溶,又要能溶于水,最好是高沸点的极性物质,一般含量在0~30%。
(二)制膜过程中的注意事项
为了提高膜的质量,在制膜过程中要注意以下几个方面。
1.纯化与熟化 由于极性高聚物和极性溶剂的吸水性,要注意恒定它们的含水量,必要时,高聚物和溶剂在配制膜液前需纯化;高聚物-溶剂-添加剂的完全溶解与熟化,制膜应在均相的情况下进行;制膜液中的机械杂质可以在惰性气体作用下采用200~300目的滤网以压滤方式除去;残存在制膜液中的气体可用减压法除去;含有丙酮等低沸点溶剂时,可采用静置法除去;为了防止溶剂的挥发和某些组分的自聚,制膜液应在密封避光的条件下保存备用。
2.对环境的要求 制膜时,要保证环境的清洁和流涎基体的洁净,为此,流延用的玻璃板需要用1∶1的无水酒精和乙醚溶液进行清洗,这样可有效地去除油脂;制膜液流延时,要防止气体的夹带;流延和溶剂蒸发时要注意控制环境温度、湿度和其他条件的恒定,避免周围气流的湍动,气流的湍动往往是造成膜缺陷——针孔和亮点的原因之一。
3.其他要求 膜在凝固成型时,为了使溶剂和添加剂从膜中完全浸出,根据膜的不同形式,需要保持数小时至数十天的时间;膜蒸发时接触空气的一侧是膜的表面活性层或称表面致密层,该致密层起分离的作用;膜的热处理使得膜的孔径收缩,从而导致分离率上升而通量下降,因而要注意控制热处理的时间和温度;膜在使用前还要进行预压处理,以稳定膜性能。
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