1)接柱子
毛细柱有柱前和柱后,把毛细柱固定在柱室中间支架上,接上柱子后(左端接第三个接口即汽化Ⅱ,长4~6cm,右端接第一个接口即检测器Ⅰ,长6~8cm),把柱头压调到0.04MPa,用肥皂水检漏。同时调节分流和吹扫(分流40~60mL/min、吹扫3~8mL/min)。
2)先通气
①打开氮气钢瓶总阀,调节减压阀使输出压力为0.4MPa左右。仪器上柱头压的压力为0.04MPa,尾吹的压力为0.05MPa。
②打开氢气钢瓶总阀,调节减压阀使输出压力为0.24MPa左右,仪器上氢气Ⅱ的压力为0.02MPa。
③打开空气钢瓶总阀,调节减压阀使输出压力为0.4MPa左右。仪器上空气Ⅰ的压力为0.024MPa。
3)再通电
打开仪器电源总开关。仪器自检完成后自然启动。此时可设置汽化Ⅱ,检测Ⅰ及柱室使用温度。具体设置如下:
按汽化Ⅱ,按输入键选择光标到目标温度,依次按下2,2,0,再按输入键,设定检测Ⅰ温度为220℃;设定柱室温度为180℃,方法同汽化Ⅱ。
温度恒定后可以激活铷珠,具体方法为:打开铷珠加热器的电源开关;先将氢气Ⅱ压力调至0.05MPa,通过电流调节旋钮逐渐加大铷珠电流,当听到爆鸣声,看到铷珠已红时,再逐渐减小电流值和氢气Ⅱ压力,电流一般为3.5A,氢气Ⅱ压力一般为0.02MPa,铷珠以暗红色为佳。
4)做样分析(www.xing528.com)
①打开计算机,进入在线工作站,选择通道Ⅰ,点击数据采集,打开相应的方法文件,点击查看基线按钮,观察基线是否平直,待基线平直后进样分析。
②用进样器准确吸取1μL待分析样品,注入汽化室Ⅱ(毛细柱专用进样口),同时点击采集数据,待样品分析完成后,点击停止采集。该图谱和数据自动保存在相应的路径中。
5)关机步骤
①先把铷珠集热器的电流调节到最小,然后关掉其电源。
②把柱室温度设置为20℃,让柱室快速降温。
③待柱室降到50℃以下时,关掉仪器电源。
④关掉氢气和空气钢瓶总阀,最后关掉氮气钢瓶总阀。
6)柱子的老化
柱子使用的时间久了或长期未使用,需要把柱子老化一下,方法如下:把柱室温度升高到210℃(不能超过柱子的最高使用温度),其他温度条件不变,持续3~4h即可。
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