1.在线PH传感器的原理
测定PH值,就是测定溶液中H+的活度,通过PH计换算成PH值进行显示与控制。在线PH传感器一般都采用双高阻输入,它既适用于不接地的试液的PH值的测定,又适用于接地的试液,如工业生产中反应槽内溶液PH值的原位监测等。
在线PH检测系统结构框图如图4-27所示。
在线PH传感器与数宇电压表(或智能仪表、电脑终端)、PH发送器组成一种在线PH测量仪器。PH指示电极、参比电极、第三电极(溶液地电极)、温度传感器和被测试液组成测量电池。指示电极的电位随被测溶液的PH值变化而变化,而参比电极的电位不随PH值的变化而变化,它们符合能斯特方程中电位E与离子活度之间的关系。第三电极用来克服共模电压干扰和地电流的干扰。仪器设置了稳定的定位调节器和斜率调节器。前者是用来抵消测量电池的起始电位,使仪器的示值与溶液的实际PH值相等;而后者通过调节放大器的灵敏度使PH值整量化;由温度传感器进行温度自动补偿。外形如图4-28所示。
图4-27 在线PH检测系统结构框图
图4-28 PH计外形
2.在线PH传感器的技术指标
图4-29所示为电镀自动生产线所用的其中一种在线PH传感器(PC3型),它具有如下技术指标:
图4-29 PC3型在线PH传感器
1)传感器为全密封设计,可在恶劣环境中(尤其是在电镀液中)使用,能在现场挂壁安装。
2)测量范围:0~14PH;最小读数为0.01PH;精度为0.02PH±1个宇(工业上要求±0.2PH)。
3)输入阻抗≥1×1012Ω。
4)具有温度自动补偿。
5)由于采用双高阻,可以用高内阻参比电极,如固态参比电极等。
6)变送输出:0~1400mV或4~20mA两种电流输出信号。0~1400mV输出信号是供数宇电压表读数,每100mV代表1个PH。4~20mA供远距离传输、控制仪表和上位机用,如需要电压输出信号变送时,可在电流输出两端自行并接250Ω,获取1~5V直流电压输出(并接电阻的精度直接影响变送输出电压的精度)。
7)如果用智能仪表作为显示器,具有4~20mA或0~20mA输出、PH下限值和上限值报警或控制开关信号输出、可通过设置改变显示精度(最小读数为0.01PH或0.1PH)。
3.测量电镀液PH值时的使用方法
在电镀液中使用在线PH传感器应按照以下使用方法进行:(www.xing528.com)
1)将PH电极、参比电极、温度传感器、地电极和电源分别插入如图4-30所示的相应的电极插座中。
2)仪器接通电源预热30min后,将所有电极插入PH 6.86标准缓冲溶液(第一种)中,平衡一段时间(主要考虑电极电位和温度的平衡),待读数稳定后,调节定位调节器,使仪器显示6.86。
3)用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入PH 4.01标准缓冲溶液(第二种)中,待读数稳定后,调节斜率调节器,使仪器显示4.01。仪器校正完毕,将密封盖盖上。
为了保证精度建议以上2)、3)两个标定步骤重复一两次。一旦仪器校正完毕,“定位”和“斜率”调节器不得有任何变动。
4)用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后,插入样品溶液中进行测量。
图4-30 变送器各插座连接图(向插座看)
若测定偏碱性的溶液时,应用PH 6.86标准缓冲溶液(第一种)和PH 9.18标准缓冲溶液(第二种)来校正仪器。
变送器的校正周期因测量条件和精度要求而定,一般一周或一个月校正一次。校正的方法可以用标准溶液校正;也可以用在测量点取样,用精密PH计测量出PH值,据此对变送器进行校正。注意校正时标准溶液的温度与状态(静止还是流动)和被测液的温度与状态要尽量一致。
当遇到下列情况时仪器必须重新标定:①换用新电极;②“定位”或“斜率”调节器变动过。
4.在线PH传感器的维护与注意事项
为了确保电镀控制工艺的准确性,在线PH传感器应注意以下事项:
1)在线PH传感器的输入端的玻璃电极插座与插头必须保持干燥清洁,在电镀液环境中,尤其需要进行日常维护。
电镀处理场所,空气不可能干燥及非常清洁,故对传输线接插部分应用单面胶的绝缘胶带缠绕密实以防潮。对PH计最好外加透明有机玻璃罩严实。调校打开后应立即封好。
2)新玻璃PH电极或长期干储存的电极,在使用前应在PH浸泡液中浸泡24h后才能使用。PH电极在停用时,就将电极的敏感部分浸泡在PH浸泡液中。这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的。在使用复合电极时,溶液一定要超过电极头部的陶瓷孔。常温电极一般在5~60℃温度范围内使用。如果在低于5℃或高于60℃时使用,请分别选用特殊的低温电极或高温电极。
3)PH浸泡液的正确配制方法:取PH 4.00缓冲剂(250mL)包,溶于250mL纯水中,再加入56g分析纯KCI,适当加热,搅拌至完全溶解即成。用标准溶液标定时,首先要保证标准缓冲溶液的精度,否则将引起严重的测量误差。标准溶液可自行配制,但最好用标准缓冲溶液(见表4-3)。
表4-3 缓冲溶液的PH值与温度关系的对照表
4)玻璃PH电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及参比电极内陶瓷蕊附近是否有气泡或污物存在,如有必须除去。
在线PH测量中,电极的沾污也是经常遇到的一个问题。在电极敏感膜上粘附某些物质,例如:油类、沥青、胶体物质、悬浮物及固体结块等,均会引起电极响应迟钝,甚至使电极失效。为了保证有效的连续测量,电极系统应安装清洗装置。常用的有定时自动刷洗、超声波清洗或定时喷水清洗等。另一种办法是在测量池前面安装过滤分离设备,将样品液流中可能沾污电极的物质分离去,然后进入测量池测量。还有一种最简单和可靠的方法,是定期进行人工清洗,具体期限应根据被测介质的液体情况及测试的精度要求综合考虑,一般为一周至几周,同时也可用两支电极进行交换使用,换下的电极进行清洗和活化,更可延长电极寿命。
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