1)层状磷酸锆盐的制备
层状磷酸锆盐的合成工艺有三种:液相沉淀法、水热合成法和溶胶-凝胶法。
(1)液相沉淀法
用氢氟酸先与氧氯化锆反应形成锆的配合物(),在一定条件下会发生分解,而后锆离子与磷酸发生反应生成磷酸锆沉淀,通过控制该配合物的分解速度可以控制沉淀。 锆的配合物可以通过加热使之分解,也可以通过硅酸钠与氢氟酸的反应,不断消耗氢氟酸,促进配合物的分解,然后锆离子与磷酸发生反应生成磷酸锆。
(2)水热合成法
水热合成法把ZrOCl2·8H2O 配成一定浓度的盐酸化锆盐溶液,加热到70 ℃,不断搅拌下,把一定浓度的磷酸和盐酸的混合溶液缓慢滴加到盐酸化的锆盐溶液中,控制P2O5∶ZrO2的摩尔比为1∶1,按照两种溶液混合后的总体积计算,各反应物料浓度为:ZrOCl2·8H2O 浓度为0.044 ~0.36 mol/L,磷酸浓度为2.0 ~10 mol/L,盐酸浓度为0.50 ~4.0 mol/L,反应时间1 h。而后把悬浊液置于水热反应高压釜中,水热反应温度为180 ~220 ℃,压力1 ~2.0 MPa,反应时间为5 h,冷却,用去离子水洗涤滤饼至滤液pH 值为6 ~7,将滤饼在50 ~70 ℃下干燥得α-Zr(HPO4)2·H2O 产品。(www.xing528.com)
(3)溶胶-凝胶法
把1 mol/L ZrOCl2·H2O 的溶液加热到70 ℃,搅拌下滴加2 mol/L 的NH4H2PO4 溶液,用盐酸调整pH 值为1 ~2,反应时间1 h,反应完毕过滤,研磨。 用1 mol/L 的盐酸处理30 min(10 mL 酸/g 样),过滤,用去离子水充分洗涤,室温下干燥即得产品。
2)层状磷酸锆盐的应用
磷酸锆盐类功能材料具有超低热膨胀系数和热导率低可以用来制作超低热膨胀材料;其结构特殊,属于固体酸化合物,可用于离子交换;运用离子传输电子可用作固体电解质;磷酸锆酸性催化活性较高,可运用新型固体酸催化剂;在光学领域中可用作非线性光学材料;MⅠMⅡA(PO4)2结构中,M 质点可以被很多种离子取代,可以被锕系镧系的元素取代,可用来储存放射性核废料;磷酸锆化合物的层状结构可以选择性地吸附一些刚性平面结构的分子,利用此功能可以识别一些异构体化合物,用作分子识别。
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