折管式粘度计的检测方法与技术要求

该方法是在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定过的折管粘度计的时间。样品注入装有两个检测器的粘度计中，样品流动过程中达到设定的温度，当样品流至第一个检测器时，仪器开始计时；当样品流至第二个检测器时，仪器自动终止计时。测得的流动时间与粘度计常数乘积为运动粘度。

（1）自动粘度仪

1）仪器软件控制系统：参数设置系统（包括折管式粘度计的常数设置）、控温及温度调整系统、计时系统、数据处理系统、清洗及干燥系统、打印系统。

2）折管式粘度计：①折管式粘度计应符合附录A（规范性附录）折管式粘度计技术条件的要求；②折管式粘度计（图4-1），内径（mm）分别为0.25、0.30、0.40、0.50、1.0、2.0和3.0，每支粘度计应按JJG155《工作毛细管粘度计检定规程》检定方法进行检定并确定常数；③测定样品的运动粘度时，应根据被测样品的运动粘度和试验的温度选用适当的粘度计，使试样的落样时间处在30～300s间为宜。

3）恒温槽：带有视窗的恒温槽，其高度不小于250mm，容积不小于1.5L，并附有自动搅拌装置和能够准确测量与调节温度的控温装置，浴槽内装有恒温介质。

4）温度控制系统：①精密温度计：精度不低于±0.01℃；②温度控制要求：温控范围20～105℃，温度误差±0.01℃，显示精度0.01℃；③温度控制应与精密温度计作对比，并以精密温度计为标准，调节到目标温度。

5）清洗/真空系统：从进样杯口注入清洗剂，通过真空泵将清洗剂输送至粘度计，清洗样品，排出废液，清洗后通过吸入空气干燥粘度计。

6）计时装置：分辨率不低于0.01s。

7）微量移液器：容积范围在200～1000μL的移液枪。

图4-1 折管式粘度计

1—进样杯 2—横臂 3—毛细管 4—液泡 5—负压缓冲装置 a、b—标线

注：粘度计、温度计、计时器都应进行定期计量检定。(www.xing528.com)

（2）试剂

1）清洗剂：可选用溶剂汽油120号（符合GB1922中120号溶剂油要求）、石油醚（60～90℃，分析纯）、甲苯（分析纯）、丙酮（分析纯）、铬酸洗液、95%无水乙醇。

警告：有机清洗剂易挥发、有毒有害。

2）恒温浴液：甲基硅油（25℃时运动粘度不大于50mm²/s）。

（3）准备工作

1）试样含有水时，在试验前必须经过脱水处理，对于粘度大的样品，可以用布式漏斗，利用水流泵或其他真空泵进行吸滤，也可以在加热至50～100℃的温度下进行脱水过滤。试样中含有机械杂质时，则需用滤纸过滤去除机械杂质。

2）自动运动粘度仪应稳定水平放置，抽、排、真空连接管道应连接完好。

3）按要求安装粘度计，粘度计应处于垂直状态；在测定试样的运动粘度之前，粘度计内部应干净、干燥，若粘度计内有残留样品，必须洗净干燥方可进行实验。如果粘度计有常规洗不净污垢且沾壁较为严重，应注入铬酸洗液浸泡10～30min、再依次注入二级水、95%乙醇、120号溶剂油进行清洗并干燥粘度计。

4）粘度计更换安装：①根据被测样品的预估粘度值选择合适常数的粘度计，控制落样时间在30～300s。②待浴槽温度低于50℃后将浴槽内的恒温浴液通过排油管全部放出。③拆除固定粘度计的所有紧固件。④轻顶粘度计底部，待粘度计与密封件分离后，将粘度计取出。⑤当粘度计与检测器相连接时，应将检测器模块卸下，装到需更换的粘度计上，安装时上、下检测器分别对准粘度计的a、b标线，偏差在1mm内；当检测器固定在粘度仪上，应将选择好的粘度计固定到检测器中，安装要求如前者一致。⑥将粘度计插入浴槽固定位置，紧固所有紧固件，连接信号线，装入恒温浴液。

注：检测器与粘度计的相对位置发生改变时，应用标准粘度液重新标定。

5）恒温槽内恒温液液面应高于粘度计横臂20mm左右。