1.孔隙率的测量
基体中的孔隙是纤维增强复合材料中常见的一种缺陷，同时又是引起材料性能分散的主要原因之一，这种缺陷可使复合材料内部产生层间疏松。
根据理论推算和大量的试验数据，证明了孔隙的存在可使复合材料的力学性能下降。在20世纪70年代，国内外的科学工作者对研究孔隙对断裂、疲劳、层间剪切强度和吸湿性的影响都极为关注，对孔隙的无损检测技术也进行了大量的工作，发表过不少文章。对于动态的力学性能来说，孔隙就是一个应力集中点，在反复载荷下就是一个疲劳源。对于静态的力学性能来说，孔隙造成材料内部疏松，并使力学性能下降。据报道，在以环氧树脂为基体的碳纤维复合材料中，孔隙率（孔隙的体积分数）每增加1%，复合材料的层间剪切强度就要下降4%～7%，其他的力学性能也要受影响，但程度有所不同。因此专家们曾建议：作为飞机的主要结构件，要求复合材料制件中不应有孔隙存在，或者是严格控制孔隙率在1%以下，对于次要结构件，其孔隙率也不应超过2%。可见获得低孔隙率复合材料制件的意义是重大的，提供一种能测量1%～5%孔隙率的方法而与其他变量（如孔隙形态以及纤维和基体材料）无关的技术是需要的。
（1）孔隙率的超声波反向散射法评估作为示例，这里介绍多向增强复合材料孔隙率的超声波反向散射评估法。
检测的配置示于图13.2-12，置于水中的复合材料试样通过计算机控制的平台绕其垂直轴旋转，方位以角ϕ表示。为了进行反向散射测量，采用了单探头脉冲回波法，声束取向与垂直轴的极角为θ。图13.2-12b为对于1.5周期入射脉冲所接收到的反向散射信号，它表明所检测试样的随机散射，转动360°，在360个不连续的方位角位置，收集了此种随机信号。
所检测的试样由16层石墨-环氧树脂预浸料组成，铺层是0°、+45°、-45°和90°，试样总厚度2mm，制件时引入的孔隙率范围为0%～6%（用酸浸法测量）。在不同孔隙率的试样上，图13.2-12所示的超声波频率和入射极角所得结果如图13.2-13所示。比较图13.2-13所列曲线表明，对于所用的多向增强复合材料，试样中孔隙率之间的最佳辨别，可经比较在相当大的极角和低的超声波频率下所得到的方位反向散射来获得。此时，不同的孔隙率可导致反向散射幅值和曲线形状有明显的变化。
图13.2-11 带有两个埋入波导的石墨-环氧树脂层板在固化时沿每一波导和在波导之间声衰减的比较
图13.2-12 超声波反向散射试验
图13.2-13 4种不同孔隙率、多方向增强复合材料试样的反散射记录
（2）孔隙率的声速测量法评估复合材料孔隙率的评估常采用声衰减法进行，一般认为声速和材料的其他性能有关，如与纤维体积分数的变化有关，但已经表明，在石墨环氧树脂中，从超声波速度的改变与纤维体积分数（在感兴趣的范围内）之间仅有非常微小的关系，以下叙述两种孔隙率的声速测量。
1）在水浸槽中以穿透方式用置换法进行碳纤维增强复合材料板中孔隙率的测量，如图13.2-14所示。两个非聚焦宽带换能器调到相互对置，分开距离是15cm，所用换能器直径为6.35mm，中心频率为5MHz或10MHz，发射换能器为一窄的电压脉冲所激励，通过水的穿透脉冲作为参考信号，然后，复合材料板被垂直插向声通道，穿过试样的脉冲作为试样信号，当参考信号和试样信号形状相似时，在试样中的传播速度ce可根据波形上相应点的时间差Δt用如下的简单方程式计算出来：
式中 ce——声在水中的传播速度：
α——试样厚度。
图13.2-14 用置换法进行碳纤维增强复合材料中孔隙率的测量
对于特定类型的材料，根据在不同孔隙率试样上用破坏法所测得孔隙率值，可得出孔隙率与声速的关系曲线（见图13.2-15）示例，并可将之用于相同工艺的实际生产。应该指出，对于超声波传播，当超声波的波长与孔洞的特征尺寸为同数量级大小时，在此频率范围内，此介质将表现为频散的，即速度与频率有关，脉冲是由很多频率叠加成的，当其通过一频散介质时形状会改变，纤维增强树脂基复合材料的声速测量须注意及此。
2）图13.2-16则是用单一频率的超声波进行测量时，对于不同的孔隙率，频率与相速度（而不是群速度）的关系曲线。
图13.2-15 复合材料孔隙率与声速的关系曲线
图13.2-16 垂直编织石墨-环氧树脂层板传播的纵波相速度与频率和孔隙率的关系曲线
（3）厚层板孔隙率的非接触换能器声速法评估所用试样是单向200层石墨-环氧树脂复合材料层压板（AS4/3101-6），它是以预浸料形式制取的，通过在固化过程中真空度的控制，所得试样的孔隙率变化在0%～1.2%之间。纵波的绝对速度是在试样表面不同部位测量的，聚焦的空气耦合发射器用一个1MHz猝发纯声激发，此发射信号用一接触换能器接收和用计算机分析。
在进行速度测量之后，试样通过切割、镶嵌和抛光工序，对截面在光学显微镜下放大100倍做检测。图13.2-17为所得孔隙率和声速的关系曲线。
图13.2-17 孔隙率和声速的关系曲线
图13.2-18则是用不同频率（0.8～1.8MHz之间）在试样不同表面测得的速度和频率的关系曲线，可以看出，在此频率范围内，频率变化的影响是不大的。
此法的优点在于所测得的超声波速度的绝对值和漂移与材料厚度的变化无关，无需知道所测部位试样的厚度，对不同的表面状态也不那么敏感，这是此法的一个特点。
（4）导波法评估对于有尖锐曲率和不平外形的制件，在这些部位孔隙率常较高，特别是在近表面区，对之做定量评估以评价制作工艺及产品质量是重要的。对于这类制件利用超声表面波的优越性是容易通过尖锐的曲率，衰减小，与试件的厚度无关，对于材料性能由于出现孔隙而引起敏感变化，研究已经表明，孔隙率变化8%可引起表面波速度10%的改变。
对于树脂基复合材料，以其低的表面波速度，用通常的使纵波通过液体或固体斜入射到试件表面以产生表面波是不可能的，为克服此困难，采用了线源法，即利用一常用金属制作的带光棱边的中间媒体来产生表面波。该中间媒体与一换能器耦合，换能器在中间媒体上的入射角可在中间媒体产生表面波，将此组合件棱边贴靠在试件表面上，表面波前行到棱边形成一尖锐的表面波线源，可将表面波引入试件表面，两个组合件分别用于发射和接收，由此可测得该部位的试件表面波速度（见图13.2-19）。在经破坏性检测所得的一组已知孔隙率试件上测得速度与孔隙率的关系，即可用于工艺流程中孔隙率的评估。
图13.2-18 在复合材料试样不同表面测得的速度和频率的关系曲线
图13.2-19 产生表面波
（5）孔隙率的声衰减法评估超声波衰减的穿透性测量可用于材料孔隙率的测定。作为示例，所用试样是石墨-环氧树脂复合材料，有的是单向、有的是准各向同性铺层，试样中的孔隙已用破坏性分析做了确定。所用试样厚度为2.5mm和8mm，不同试样之间孔隙的体积分数在0.1%～4%。在试样中孔隙尺寸变化是从0.1～1.0mm。不同孔隙率材料的衰减随频率的不同而变化，如图13.2-20所示。为了用超声波法量化孔隙率和材料衰减的关系，必须选用单一的频率分量。
用猝发纯声激励驱动脉冲发射器，透射信号幅度数据用峰值探测器收集，其动态范围大于60dB，这可用来扫查多个试样而没有灵敏度和信号饱和问题。每个试样用三种不同频率范围扫查：对于2mm厚的板，频率范围为5～12MHz，对于5mm厚的板，频率范围为3～7MHz，对于8mm厚的板，频率范围为3～5MHz，较低频率的超声波用于较厚的板，以补偿由于厚度大而引起的高衰减值。
图13.2-20 不同孔隙率材料的衰减随频率的变化
在复合材料中，孔洞趋向于出现在层间界面，通常是被压扁和沿相邻纤维的轴向拉长，已经得出：对于准各向同性的层板，从超声波衰减斜率测得的孔隙率和酸浸煮法所测得的，有相当好的一致性。在带某一孔隙率的试样上测绘出频率与衰减的关系曲线后，即可得到表示衰减与频率关系的衰减斜率
，为便于理解，给出了图13.2-21作为示例。在石墨-环氧树脂复合材料中孔隙率与衰减斜率的关系（见图13.2-22），即可用于相同工艺制件孔隙率的评估。这种测量必须就超声波衰减的机理进行修正，它们是与测量方法自身相关的。
图13.2-21 8.7%孔隙率的编织石墨-聚酰亚胺（PMR）层板单次宽带测量所获得的衰减结果
图13.2-22 在石墨-环氧树脂复合材料中孔隙率与衰减斜率的关系
图13.2-23 泄漏兰姆波检测
θ—入射角 ϕ—极角
此法在孔隙率为0.1%～4%、孔隙尺寸在0.1～1.0mm范围内已被验证。但是，在复合材料中，由于孔隙对声的散射，导致衰减与孔隙的几何尺寸、形状及所用超声波的频率有关（见图13.2-20～图13.2-22）。因此，由散射引起的衰减从一种材料到另一种材料是不可能直接相关的，对之须加注意。
2.界面的无损表征
复合材料的性能不仅取决于作为增强体的纤维和基体，也还同样重要地取决于纤维和基体的界面。基体对纤维的结合控制着复合材料构件的材料性能。在应力从基体向纤维转移时，界面的剪切强度是至关重要的，如果基体对纤维的结合太强，断裂韧性会降低，复合材料可能会太脆，如果界面太柔顺，基体可以塑性变形，不可能将载荷从纤维传到纤维。界面的性质取决于不同的因素，如纤维的表面处理、施加到纤维上的胶料以及纤维与基体的特殊组合。目前大多数的界面表征是用各种随机取样做破坏性试验进行的，如90°弯曲试验、热循环微裂纹评价和临界长度试验。
一种方法是用泄漏兰姆波沿纤维的传播来表征。当泄漏兰姆波在复合材料中沿纤维传播时，通过其能量泄漏到基体而被强烈衰减，已经发现，最低阶反对称模最适合用于纤维/基体界面性能的超声波评估，当纤维/基体间界面刚度增加时，这种反对称模的衰减增大了，速度下降了，在低频下相对差是大些的。在几兆赫兹下，在纤维直径较之声的波长仍要小得多的情况下，即可得到好的灵敏度。传播参量主要对横向界面刚度敏感，测量范围在S≈1011～1013N/m3之间。此外，在纤维/基体界面有明显的不连续性位移。
3.层板的检则
（1）材料各向异性的检测
1）泄漏兰姆波法检测。关于泄漏兰姆波法的基本概念可参阅本手册第3篇第5章5.8.6节。对于复合材料层板，图13.2-23为泄漏兰姆波检测。在特定的频率下，零区的形成取决于材料、厚度、纤维取向和入射角。探测到零区则表明在板中兰姆波已被激发，零区的信号幅度，对由于材料性能的局部变化或由于出现缺陷而引起的材质变异可提供一非常灵敏的监测。为了获得足够的信息，沿三个方向检测零区，就顶层纤维来说，方向是0°、45°和90°。
由于换能器有一定的频率范围，零区的建立所用的一对换能器其工作频率取决于板厚，板愈薄所需频率愈高。对于1～4mm厚的石墨/环氧树脂，频率是0.5～10MHz。对于每对换能器，在其频率响应范围内扫查，直到零区幅度低于两侧最大值20dB。
为了建立检测的坐标系统，必须检测纤维取向。为此，可采用极性反散射法，即将一换能器的发射声束斜射到试件表面，调入射角θ到第一临界入射，反散射波则用同一换能器接收，而后监测当换能器极角ϕ改变时接收波幅度与换能器极角的关系，见图13.2-24。
图13.2-24 石墨-环氧树脂层板测试时纤维取向的极坐标反散射图像（5MHz，θ=30°）
2）声-超声波法检测。参阅本手册第3篇第2章。
（2）紧密结合和弱结合外来物的超声波检测在树脂基复合材料层板制作时，使用了各种各样的薄膜真空袋、衬垫纸和其他材料。有时，这些材料能无意中被混入到层板中，成为所谓的外来物或外来材料。人们希望能检出固化件中的每种杂物，但实际上，某些种杂物与树脂基体紧密结合和弱结合，用一般技术是难以检出的。
为了检测埋在层板中的外来材料，采用了水浸法以透射扫查和脉冲反射扫查方式进行。所采用的是中心频率为15MHz的聚焦换能器，水中焦距76mm。0.025mm厚聚氟乙烯膜和0.025mm涂有防粘剂的黄铜箔（其声特性阻抗与母材有大的差别），用透射方式和脉冲回波方式扫查时是很容易探得和成像的。0.05mm厚的尼龙袋材料，在用透射方式扫查时，未能探出，而用脉冲反射方式时，则是可探出的。如图13.2-25和图13.2-26所示，尼龙和黄铜箔的超声波图像尺寸和实际尺寸符合得很好，黄铜箔的图像显示出有相当大的变化，可能是由于箔有皱纹引起的。聚四氟乙烯膜的图像尺寸要比实际尺寸约小20%，在中心处信号幅度要明显小些，从而给出一空心方块的形貌，切片观察表明，在层板中聚四氟乙烯膜尺寸较原有的12.7mm要小20%，而且厚度变得不均一，靠近边缘（即沿方块的周边）厚度从原先的25μm增至60～70μm，而中心部位则约为33μm。这就与超声波扫描的结果一致。尺寸的收缩和靠近周边厚度的增大，估计是层板在热压过程中加热过度引起的。
为了检测近表面的外来材料，采用了“不可分解回波法”。超声波束来自宽带换能器，中心频率在1～3MHz范围内，聚焦在层板表面，在水浸槽中或用喷水器进行检测，用所测得的反射回波幅度的峰值可得到扫查图。图13.2-27和图13.2-28为埋在1～4层深处的尼龙和厚聚四氟乙烯膜图像，是用1MHz换能器和50mm焦距获得的。此法也可用于检测靠近层板背面的外来物，在此情况下，外来物回波出现在强的背面反射之前，但是，对于弱的外来物回波，低频脉冲的持续时间是长的，足以改变背面反射的峰值幅度，因此检测是可能的。图13.2-29为48层石墨-环氧树脂层板底面向上1～4层聚四氟乙烯膜的超声波扫查图像。
（3）层板固化前后的横波检测在复合材料的制作中，复合材料固化之前即检出差错并予以修正是重要的。对于层板，研发了利用电磁声换能器的横波检测法，如图13.2-30所示。两个电磁声换能器放在两个铝块上，利用在预浸料未固化树脂的粘性将之压合在未固化层板上。使用铝块一是以其属高电导率的金属可高效率得到横波，二是铝块可用作声延迟线，使接收器能得以回复。铝和换能器之间无需耦合剂，角度的旋转是很容易的，透过压力耦合界面信号在检测过程中基本保持不变。两500kHz的探头互相垂直取向，一个用于产生垂直入射横波，一个用于接收，两探头同时旋转，同时保持互相垂直，以获取透射横波幅度的数据。图13.2-31为所得结果的示例。(www.xing528.com)
图13.2-25 在48层石墨-环氧树脂复合材料层板中厚聚四氟乙烯、黄铜和尼龙缺陷的超声波透射扫查图像（扫查尺寸为0.8in×2in，换能器为15MHz、直径0.5in、水中焦距3in）
注：1in=25.4mm。
图13.2-26 在48层石墨-环氧树脂复合材料中厚聚四氟乙烯、黄铜和尼龙缺陷的超声波脉冲回波扫查图像（扫查尺寸为0.8in×2in、换能器为15MHz、水中焦距3in）
注：1in=25.4mm。
图13.2-27 埋在石墨-环氧树脂层板1～4层（从左到右）、深度0.002in的尼龙的低频（1MHz）超声波扫查图像（扫查面积为2in×4in）
注：1in=25.4mm，下同。
图13.2-28 埋在石墨-环氧树脂层板1～4层（从左到右）、深度0.001in的厚聚四氟乙烯膜的低频（1MHz）超声波扫查图像（扫查面积为2in×4in，缺陷尺寸上排为1/4in，下排为1/2in）
图13.2-29 48层石墨-环氧树脂层板底面向上1～4层聚氟乙烯薄膜的超声波扫查图像
图13.2-30 电磁声换能器的横波检测配置示意图
注：1in=25.4mm。
图13.2-31 用一对横向偏振电磁声换能器检测透过两个12层未固化石墨-环氧树脂层板
（4）纤维含量的无损检测对于纤维增强树脂基复合材料，其强度是由纤维和基体之间的相互作用决定的。因为基体将载荷分配到各纤维各自的体积量以保证合适的载荷分布是重要的。
纤维含量的测量方法有X射线荧光光谱、中子吸收、γ射线吸收、中子散射和超声波测量，其中的超声波法测量已被证明是使用简便和可靠的，传播时间必须监控到1mμs的准确度，同时要测量薄板的厚度（微米级）。
对于未干的预浸料薄板此技术是理想的，接触器以足够的压力加在压实的薄板上，固态的层板则需要有耦合介质（如水）。此外，这方法需要有已知纤维/树脂比率的材料作为参比物。
（5）疲劳损伤的检测随着在所需载荷和环境条件下复合材料的使用增加，无损检测方法评价构件的剩余寿命已成必然。已经表明，对于石墨-环氧树脂复合材料层板，在湿气和热载荷的组合影响下，弯曲疲劳循环的剩余寿命可降低40%。但是，传统的监测技术如声发射或超声波在疲劳寿命的前90%之中并不能给出任何有意义的降质信号。本节叙述用谐波成像技术监测在疲劳载荷下复合材料层板的早期疲劳损伤，如微裂纹和微层裂。
试验装置如图13.2-32所示，一函数发生器用来产生一窄带单音脉冲，并用一射频放大器放大，放大后的信号送向聚焦换能器。透射信号用第二换能器在层板另侧接收。作为比较，图13.2-33给出用普通超声波和谐波成像法所得结果的比较，普通超声波C扫查是用18MHz单音脉冲完成的，谐波成像是用9MHz单音脉冲完成的。时间域的输出经傅里叶变换得到AF1/AF0，用以成像。图13.2-34则是同样试样在0周、15000周和17000周所得结果。在经17000周后，试样被沿长度方向切取，将两截面抛光。图13.2-35为所发现的典型损伤。
图13.2-32 用于复合材料层板谐波成像的试验装置
图13.2-33 用普通超声波和谐波成像法所得结果的比较
图13.2-34 同样试样在0周、15000周和17000周之后所得结果
图13.2-35 复合材料层板试样在有高非线性响应区、横向切断和抛光所观察到的疲劳损伤显微照片
（6）厚层板的超声波检测在厚层板中典型的缺陷包括基体开裂、孔隙和非均匀的基体分布，无损检测最佳方法仍为超声波。
所用试样为石墨/环氧树脂，由预浸料形式获得，面积10cm×15cm，单方向，有200层（板厚2.5cm）和150层两种。所制备的试样有4种类型缺陷：埋入的聚四氟乙烯夹杂物、层间涂脂点、纤维断裂和孔隙。
所用穿透法采用非聚焦的发射换能器和聚焦的接收换能器。接收换能器聚焦在试样背面以检测缺陷的阴影。两接触器均为直径1.9cm的5MHz宽带换能器，接收换能器的焦距为5cm。
1）埋入夹杂物。在150层试样中埋入直径8mm、厚0.025mm的聚四氟乙烯夹杂物的超声波C扫查示于图13.2-36。
2）涂油脂。在200层试样中，在叠片时于层间加置硅油脂（图13.2-37由于树脂沿垂直纤维的两短边引流，在试样中心部位形成孔隙区，所得图像如图13.2-38所示。油脂点和孔隙区是十分清楚的，但不能对孔隙做定量表征。
3）孔隙。对图13.2-38所示的孔隙区，图13.2-39为沿纵轴所得灰度变化图，沿纵轴中线按图13.2-38所示位置进行解剖测量所得结果如图13.2-40所示，说明此法可以对孔隙做定量测量，但要考虑到孔隙形状不同的影响。
4）纤维断裂。在200层试样上，在配置前就将8～10层纤维切断，由于断隙被基体所填充可形成孔隙区，情况如前所述。
应该提到，在声各向异性的厚层板中声能的实际通道可能有很大变化，这种偏差如不予考虑，可导致缺陷定位的不准确，这是须加关注的。此外，冲击损伤难以在幅度超声波C扫查中分辨，而在超声波速度C扫查中可很容易地看出。超声波速度C扫查也是定性显示复合材料中纤维富集和纤维贫化的优越工具。
（7）缺陷的涡流法检测对于石墨-环氧树脂复合材料，因为碳纤维是好的导电体，涡流法是一合适的检测技术。涡流在碳纤维中流动，只是当纤维折断时才受阻，因此，分层和简单的基体损伤用超声波法可检测而用涡流法不易检测，但是纤维损伤用涡流法是可检测的。
图13.2-36 在150层试样中埋入直径8mm、厚0.025mm的聚四氟乙烯夹杂物的超声波C扫查
图13.2-37 单向200层石墨-环氧树脂层板带埋入的涂油脂点和孔洞
注：1in=25.4mm。
图13.2-38 带埋入涂油脂点和孔洞的试样，通过设定阈值、对数运算和对比度扩大的增强之后的超声波C扫查图像
涡流和超声波技术对碳纤维增强复合材料的无损检测来说，是需要的，这取决于零件的承载需要。分层对压缩强度有大的影响，而纤维折断对拉伸强度有大的影响。对既受拉又受压的制件，单独用涡流波法或超声波法都不合适，两者要同时使用。
石墨-环氧树脂复合材料的涡流检测还有些独特的问题，最值得注意的问题是复合材料的低电导率，这要求检测频率明显高于金属。例如，纯铝的电阻率是2.62μΩ·cm，而典型的碳纤维-环氧树脂复合材料电阻率是5000～20000μΩ·cm，对于1mm厚的铝试样，趋肤深度频率为6.6kHz，而对于1mm的碳纤维增强复合材料是12.6～50.6MHz。因此，与用于金属的涡流探头比较，用于碳纤维复合材料的探头，必须在较高的频率下工作。
图13.2-39 超声波沿纵轴所得灰度变化图
注：1in=25.4mm。
图13.2-40 超声波沿纵轴透射和平均孔隙率的关系
对于碳纤维增强复合材料有若干个因素会改变涡流探头的阻抗，这些因素包括折断纤维的面积、材料厚度的增减、纤维的错放引起纤维体积比或方向的局部变化、材料电导率的高、低和探头的提离。其中有些会影响材料的强度。为了分开缺陷的类型，研发的技术是将探头在参数材料上的阻抗与在受检材料上的阻抗就三种频率进行比较，这比较是在归一化的复阻抗平面上进行的。
（8）缺陷的X射线检测由于复合材料对X射线透过率较高，一般采用软X射线（电压在50kV左右），对发现夹杂物，尤其是对金属夹杂物，灵敏度极高，对发现胶层的疏松、纤维断线、断层也有一定效果。如用二碘丁烷等X射线透过力低的液体浸润制件表面，可以发现表面的微裂纹。
4.制件的热图法检测
对于某些特殊的要求，热图是否为一合适的检测方法取决于很多因素，但是在大多数情况下热图检测是可行的。
热扩散率、热导率对热容（量）之比，表明热透过材料的速率。在高扩散率的材料（如铜和铝）中热的传递很快，无损检测可能需要利用高速红外照相机和激发源。在低热导率材料（如玻璃和橡胶）中热的传递缓慢，无损检测作业时间可能要长。聚合物复合材料通常具有中等的热扩散率，对无损检测来说，采用标准成帧率的红外照相机和常规的源（见表13.2-1）是合适的。
热导率和热容量相乘积的平方根是热喷发率，这表明材料的热惯性，亦即当热施加于其上时，材料对温度上升的阻力。热喷发率高的材料，如金属，对激励的响应并不显示有大的温度变化，因此，提供的红外信号能级是比较低的，易受噪声的干扰。聚合物复合材料具有相当低的热喷发率（见表13.2-1），典型的可提供强的红外信号，远超过本底红外辐射和仪器噪声。
表13.2-1 一些材料的热物理性能
聚合物复合材料的热图法检测闪光激励是最广为使用的，以其较之很多其他可以选择的方法更快速，更适合于自动化和生产环境。在制造业中的应用包括检测外来物的碎片（如一片聚合物膜遗留在预浸料层中），探查树脂分布的异常、孔隙率的测量、层取向的证实及孔洞的探查。
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